玻璃仪器校验操作规程.doc

目的：为了确保日常检测所使用的玻璃仪器的准确性，制定本规程范围：适用于新使用的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验职责：实验室负责人、检验员对本规程的实施负责规程：1、 校验前准备量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面洗净的量器（若量入式量器应进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近2、检定条件2.1环境条件：室温（20±5℃），且室温度化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃2.2 检定设备：万分之一天平，各规格具塞锥形瓶，温度计10～30℃（分度值:0.1℃）、蒸馏水等3、检定项目量器的检定项目列于表1中表1序 号检定项目首次检定后续检定使用中检验1外观和结构检查+++2应力检验+——3密合性检定+++4流出时间检定+++5容量检定+++注：“+”表示应检定；“—”表示可不检定4、检定方法4.1 外观和结构检查用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，应符合以下规定 外观⑴ 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。

⑵ 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久⑶ 分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm⑷ 分度线的宽度和分度值见表3～表8⑸ 分度线的长度：短线为圆周长的10%～20%；中线不短于短线的1.5倍；长线不短于短线的2倍⑹ 单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙⑺ 分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻（或印）分度线⑻ 分度线的断口：分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口，在分度表上不得多于总线条的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的断口最多允许2处⑼ 量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）其排列次序为：a) 滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增b) 分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增；零位在下的，量的数值自下而上递增c) 量筒、量杯为自下而上递增即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方⑽ 量器应具有下列标记（见图1）：a) 许可证标记 ； 图1 标记排列图b) 厂名或商标；c) 标准温度（20℃）；d) 用法标记：量入式用“In”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“Blow out”;e) 等待时间：+ × ×s；f) 标称总容量与单位：× × ml；g) 准确度等级：A或B。

凡无等级的量器，如量筒与量杯其等级一项可省略；h) 分度吸管和单标线吸管按其标称容量确定的颜色标记应符合QB2107-1995标准的规定；i) 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号 结构⑴ 量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口⑵ 滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜⑶ 量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧⑷ 量杯、量筒和量瓶放置在平台上时，不应摇动空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面成15°的斜面上时，不应跌倒；小于25ml的空量瓶（不带塞），放置在与水平面成10°的斜面上时，不应跌倒4.2 应力检验按GB/T 15726-1995《玻璃仪器内应力检验方法》检验，内应力不得超过表2的规定表2名 称残余内应力量器（滴定管除外）单位厚度光程差应≤100 nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞盖单位厚度光程差应≤120 nm/cm调整应力仪零点，置入全波片，将被检量器平直或垂直进入起偏镜与检偏镜之间的视场中，轴向转动量器，找到最大应力点，然后引入1/4波片，此时有应力处出现亮区，旋转检偏镜，使亮区逐渐消失，消失程度的判断，应以蓝灰色刚好被褐色取代为止。

读旋转角度，并测量被测点厚度，按下式计算： fф δ=———— L式中：δ——单位长度光程差（nm/cm）;ф——检偏镜旋转角度（º）；f ——仪器转换因素（3.14nm/º）；L ——被测部位通光处的总厚度（cm）4.3 密合性检定4.3.1规定：⑴、滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留20min后，漏水量应不超过1小格⑵、滴定管塑料活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留50min后，A级漏水量应不超过半小格，B级不超过1小格⑶、具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次,不应有水渗出4.3.2 具塞滴定管将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在任一关闭情况下静置20min（塑料活塞静置50min），漏水量应符合规定三通活塞的滴定管，除了进行上述方法的检定外，对进液孔也应进行相同方法的检定。

检定时把滴定管内的水排空，进液孔连接相等容量的容器，它的液位应高于被检滴定管最高标线250mm，活塞在任意关闭状态下静置20min，漏水量应符合规定座式滴定管：将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min后，两只活塞漏水量应不超过1小格 量瓶和具塞量筒将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶（或筒）口周围擦看，不应有水渗出4.4 水的流出时间检定滴定管4 将已经清洁处理的滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂，使其不漏水； 充水于最高标线，流液嘴不应接触接水器壁；将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表3的规定表3滴定管标称总容量（ml）125102550100分度值（ml）0.010.020.050.10.10.2容量允差（ml）A±0.010±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10B±0.0200.020±0.050±0.08±0.10±0.20水的流出时间（s）A20-3530-4545-7060-9070-100B15-3520-4535-7050-906-100等待时间（s）30分度线宽度（mm）≤0.3 分度吸管和单标线吸管 注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处； 吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器约倾斜30°，在保持不动的情况下流出并计时。

对于单标线吸管以及完全流出式和吹出式吸管，以流至口端不流时为止；对于不完全流出式吸管，以流至最低标线时为止其水的流出时间均应符合表4和表5的规定表4单标吸管标称总容量（ml）12351015202550100容量允差（ml）A±0.007±0.010±0.015±0.020±0.025±0.030±0.05±0.08B±0.015±0.0200.030±0.040±0.050±0.030±0.10±0.16水的流出时间（s）A7-1215-2510-3025-3530-4035-45B5-1210-2515-3020-3525-4030-45分度线宽度（mm）≤0.4表5 分度吸管标称总容量（ml）分度值（ml）容量允差（ml）水的流出时间（s）分度线宽度（mm）AB吹出式完全流出式不完全流出式吹出式有等待时间15sA无等待时间无等待时间ABAB0.10.0010.005——±0.003±0.04—————2-72-5A级≤0.3B级≤0.40.20.0020.01——±0.005±0.060.250.0020.01——±0.005±0.080.50.0050.010.02——±0.010±0.01010.01±0.08±0.015±0.0154-84-103-620.02±0.012±0.025±0.0254-1250.05±0.025±0.050±0.0505-116-145-10100.1±0.05±0.10±0.107-17250.2±0.10±0.20——9-1511-21——500.2±0.10±0.20——17-2515-254.5容量检定4.5.1容量允差⑴采用衡量法或容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。

⑵容量检定须在量器密合性和水的流出时间均合格的条件下进行⑶量器的各检定点的最大误差均应符合规定：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸管的标称总容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表3和表5的规定量瓶和单标线吸管的标称总容量允差，应符合表4和表6的规定量筒和量杯的标称总容量和任一分度容量允差，应符合表7和表8的规定表6单标线容量瓶标称总容量（ml）12510255010020025050010002000容量允差（ml）A±0.010±0.015±0.020±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60B±0.020±0.030±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20分度线宽度（mm）≤0.4表7 量筒标称总容量（ml）51025501002。