04实验4 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定.docx

实验四 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期： 实验目的：1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；1、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算一、 实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性 相差很大，ApK>9.90>6因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+ 在测定中，均以二甲酚橙(XO)作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而 它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合 物相比要低；而且KBi-XO> KPb-XO测定时，先用H NO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄 色，即为滴定Bi3+的终点然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5〜6,此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+ 的终点二、 试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO3 0.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L； Bi3+、Pb2+ 混 合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。

三、 实验步骤1、 EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5〜0. 55g 一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏 水润湿，盖上表面皿，缓慢加1： 1HC1 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后 摇匀吸取25m l,注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂2〜3滴， 用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度2、 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取 V/ml),然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液 滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)平行测定三份，计算混合试液中 Bi3+和 Pb2+ 的含量(mol/L)及 V1/V2四、实验记录与数据处理1、EDTA溶液的标定序号 碳酸钙质量/g V (EDTA) /ml C (EDTA) / (mol・L-i) 平均值 RSD1232、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定混合液中铅的含量序号 混合液体积/ml V/ml C / mol ・L-i C平均值 RSD 1 Pb Pb 123混合液中铋的含量序号 混合液体积/ml V/ml C / mol ・L-i C平均值 RSD 2 Bi Bi 123注释：①Bi3+易水解，开始配制混合液时，所含HNO浓度较高，临使用前加水样稀释至30.15mol/L 左右。

思考题：1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终 点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g ・L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度随着滴定的进 行溶液pH"l加入10mL200g ・L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5〜62•能否取等量混合试液两份，一份控制pH"l. 0滴定Bi3+，另一份控制pH为5〜6滴定 Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在pH为5〜6时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为5〜6时，Bi3+水解， 不能准确滴定3. 滴定Pb2+时要调节溶液pH为5〜6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应 再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以 用六亚四基四胺调酸度。