实验六 煤的元素分析.doc

实验六 煤的元素分析一、 碳和氢的测定二、 氮的测定三、 煤中全硫的测定四、 煤中氧含量的计算燃煤的元素分析所谓燃煤的元素分析就是指对构成煤燃料组分的五种主要元素碳、氢、氧、氮、硫含量的测定和计算燃煤的元素分析分为碳和氢的测定；氮的测定；煤中全硫的测定；煤中氧含量的计算几部分燃煤碳和氢的测定一﹑实验目的测定空气干燥基煤样中碳和氢元素的百分含量二﹑实验原理将盛有定量煤样的瓷舟放入燃烧管中，通入氧气，在800℃的温度下时煤样充分燃烧煤中的碳和氢元素在氧化铜存在的条件下完全燃烧转化为水和二氧化碳用水H2O吸收剂（氯化钙）和二氧化碳CO2吸收剂（碱石灰）分别吸收根据吸收剂的质量增量换算出煤中碳和氢元素的百分含量设煤样重量为 m克，其空气干燥基水分含量为Mad(%),二氧化碳吸收剂吸收CO2量为 m1克；水分吸收剂吸收H2O量为m2克；化学反应式：C + O2→ CO2 ； H2 + O2→ H2O 12.011 44.0098 2.0158 18.0153 g1 m1 g2 m2 可得： 为了使煤样燃烧完全，并缩短燃烧时间。

试样表面铺上一层三氧化二铬并让燃烧产物通过燃烧管的氧化铜断层煤中的可燃硫在燃烧中生成SO2和SO3煤中可能含有少量的氯燃烧后常以分子状态析出，它们都能被二氧化碳吸收剂吸收，故此类燃烧产物在进入二氧化碳吸收管之前应除去，即在燃烧管中分别充填铬酸铅和银丝，以除硫和氯元素的干扰其反应为：4PbCrO4 +4SO2=4PbSO4+2Cr2O3+O2；4PbCrO4 +4SO3=4PbSO4+2Cr2O3+3O2；2Ag+Cl2=2AgCl在800℃燃烧条件下，煤中部分氮能生成少量NO2也能被二氧化碳吸收剂吸收，故在CO2吸收管前应除去实验中先让燃烧产物经过填充二氧化锰的吸收管以脱除NO2,其反应式为： 2NO2+MnO2=Mn(NO3)2三﹑仪器设备1. 三节电炉，第一节可以移动，每节电炉装有测温和调温装置2. 分析天平，精确到0.0002克3. 燃烧管，不锈钢制φ2212000毫米4. 下口瓶，容量10升5. 鹅头洗气瓶，容量500毫升6. 气体干燥塔带有磨口玻璃塞，容量500毫升7. 吸收管，普通U形管，带有支管和磨口装药部分高100～120毫米，直径13～15毫米8. 贮气瓶9. 瓷舟，65毫米10. 干燥器11. 氧气流量计12. 橡皮塞四﹑试剂1.碱石灰：化学纯，粒度0.5～2毫米2.氯化钙：分析纯，粒度2～5毫米3.氯化铜：分析纯，粒度1 ～4毫米，或线状（长约5毫米）4.镉酸铅：分析纯，粒度1 4毫米5.银丝卷：丝直径约0.25毫米6.铜丝卷：丝直径约0.5毫米7．氧气：不含氢8．硫酸：三级纯9.三氧化二铬：化学纯，粉状，或由重铬酸铵，铬酸铵加热分解制成。

10.氢氧化钠：三级纯11. 二氧化锰：用化学纯硫酸锰和化学纯高锰酸钾制备12．脱脂棉13.凡士林油五﹑实验准备1．氧气净化系统 ⑴氧气由钢瓶供给 ⑵鹅头洗气瓶，内装40%氢氧化钠溶液 ⑶干燥塔两个第一个下部装1/2碱石灰，上部装1/2氯化钙；第二个装氯化钙 ⑷流量计，连接在两个干燥器之间2.燃烧管填料的制作和填充银丝卷一个长30毫米铜丝卷三个各长30毫米和一个长100毫米粒状铬酸铅铜丝布园垫：用3～4层铜丝布做成与燃烧管内径相适合的园点片供三节炉使用的燃烧管可按下图进行填充3.吸收系统由U型管组成，依次为吸水管（内装氯化钙）处氮管前（三分之二装二氧化锰，后三分之一装过氯酸镁）和两个二氧化碳管（前三分之二装趼石灰，后三分之一装氯化钙）和一个装有浓硫酸的鹅头洗气瓶4.接下图连接好（连接处要求玻璃管相接触，胶管只起保护作用，接通氧气检查整个系统的气密性，直到每一个部分都不漏气）5.空白实验1.气密性检查后接通电升温并接通氧气，在升温过过程中将第一节电炉往返移动几次并将装好的吸气系统通气20分钟左右，取下U型管放置在天平旁10分钟用绒布擦净称重2.当第一、第二节电炉达到保持在800℃，第三节炉达到并保持在600℃时，开始做空白实验，将第一节炉紧靠第二节炉。

接上已称重的吸收系统在燃烧舟中加入三氧化二铬（加入量与做样品时相同，打开橡皮塞，取出铜丝卷，将装有三氧化二铬的燃烧橡皮塞，接通氧气，调节氧气流量每分钟120毫升移动第一节炉使燃烧舟位于炉子中心，通气23分钟，将炉子移原位，2分钟取下U型管，在天平旁放置10分钟后用绒布搽净称重）3.重复第（2）步，重复灼烧试验，直到吸收U型管连接两次称重相差不超过0.0010克，第一个吸收管（二氧化碳），最后一次重复量不超过0.0005克为止取两次空白值的平均值做当天计算氢的空白值六、试验步骤：1.将第一、二节炉温控制在800℃，第三节炉温控制在600℃并使第一节炉紧靠第二节炉2.在预先灼烧过的瓷舟中称取煤样0.2克（粒度0.2毫米，精确到0.0002克），并均匀铺开，在煤样表面铺一层三氧化二铬，把燃烧舟放入不放干燥剂的干燥器中3.接上已恒重的吸收系统，并以每分钟120毫升的流量通入氧气4.打开橡皮塞，取出铜丝卷，迅速将瓷舟放入燃烧管中，使前端刚好在第一节炉口，在将铜丝卷放在瓷舟后面，套紧橡皮塞5.一分钟后移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子，过2分钟后；使燃烧舟全部进入炉子，再过2分钟，使燃烧舟位于炉子的中心。

保持18分钟后，把第一节炉移回原处2分钟后停止供氧，关闭和拆下吸收系统，在天平旁放置10分钟后擦净，称量七﹑结果计算：煤中碳，氧含量（%）按下列公式计算： 当碳酸盐含量大于2%，则：式中：Cad ：分析基煤样中碳的含量 %；Had ：分析基煤样中氢的含量 %；m ：煤样重量，克m1 ：吸收二氧化碳U型管的增重，克m2：吸收水分U型管的增重，克O.2729：二氧化碳换算成碳的系数；O.1119：水换算成氢的系数；Mad：分析煤样的水分%；(CO2)ad ：分析煤样中碳酸盐二氧化碳的含量%；当非仲裁试验时，吸收水分U型管最后一次变化重量不超过0.001克时，则可认为已恒重，可不做氢的空白值校正，即按上述公式计算含氢量当做仲裁试验时，氢含量计算按下式计算：Had=100-0.1119Mad式中 m3——当天计算氢的空白值，克八，允许误差：碳氢测定的重复性和再现性如表1规定：表1%项 目重复性项目再现性CadHad0.500.15 燃煤全硫的测定（高温燃烧中和法）一﹑实验目的：测定煤燃烧中分析基全硫含量二、实验原理：煤样在氧气流中进行高温燃烧使煤中各种形态的硫氧化分解成硫的氧化物。

用过氧化氢溶液吸收使其形成硫酸然后用标准氢氧化钠溶液滴定根据标准的用量算得全硫的含量三．仪器和试剂：1． 烧炉：采用硅碳管高温炉并附测温装置炉内应有80～100毫米的高温带（1250 5℃）2． 控硅温度控制器3． 燃烧舟：刚玉制品，长约80毫米4． 镍铬丝推棒5． 硅橡胶塞：配燃烧管用6． 流量计：显示氧流量350毫米/分以上7． 吸收瓶：250毫升三角烧瓶8． 干燥塔带磨口玻璃塞，容量500毫升9． 鹅头洗气瓶：500毫升10.酸式滴定管：容量25毫升11.碱式滴定管：容量25毫升12．氧气：不含氢13．过氧化氢：浓度30%14．石英砂：粒度约0.1毫米15．碱石灰：粒度2～3毫米16．混合指示剂：甲基红0.125克溶于100毫升的95%乙醇溶液中，次甲基兰0.083克溶于100毫升的95%乙醇溶液中，并分别贮藏于棕色瓶中使用前按等体积混合17.酸标准溶液：0.05N18.氧化钠标准溶液：0.05N19.氧基氢化汞溶液四.测定步骤1.实验准备 按下图组装好仪器设备并应达到下列要求：⑴ 燃烧管细致的一端伸出炉口140毫米并接上一段长约30毫米的硅橡胶管⑵ 测定炉中燃烧管各区段的温度分布情况及其高温长度。

测定方如下：接通电源，使炉膛温度逐渐升到1250℃，并恒定在12505℃内，然后把热电偶插入燃烧管中，以每2分钟推进2厘米的速度测量并记录各点温度即可确定燃烧管在500℃以下预热的位置及高温带的区域⑶ 在镍铬丝推棒上刻两个记号，一个标记把燃烧舟推到500℃的距离，另一个标记把燃烧舟推到高温带的距离⑷ 进行气密性实验，确定系统漏气与否2.操作程序煤样称取取0.2～0.3克石英砂在燃烧舟的底部铺平，然后精确称取0.4～0.5克煤样放在石英砂的上面，再取0.2～0.3克石英砂覆盖在煤样上2）用量筒分别量取150毫升已中和的过氧化氢吸收液，倒入2个三角瓶中，塞好橡皮塞3）将炉温控制在1250 5℃，并在燃烧管的细致端接上2个吸收瓶（三角瓶），把盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管端，随即用带有橡皮塞的镍铬丝推棒封闭燃烧管，往燃烧管内通入氧气，并保持每分钟350毫升，把镍铬丝棒推到预热的记号处，使盛有煤样的燃烧舟的前端处在500℃左右的区域内，并预热5分钟，再用镍铬丝推棒把煤样推到高温带的记号处，立即把推棒往后抽出，以免熔化，煤样则留在高温带燃烧10分钟燃烧终了后，停止供氧，取下吸收瓶4）取下吸收瓶，打开瓶塞，用少量蒸馏水清洗吸收管路上的气体，在两个吸收瓶中分别加入3～4滴混合指示剂，用0.05N的标准氢氧化钠溶液进行滴定。

溶液由桃红色变为钢灰色即为滴定终点，记下氢氧化钠溶液的用量按下式计算测定结果：煤中全硫含量（%）按下式计算式中：V1 --测定试样时,氢氧化钠溶液的用量，单位：毫升V0 --空白试验时氢氧化钠溶液的用量，单位：毫升T --氢氧化钠的滴定度；g/mL0.016：每毫克当量硫的克数；m--试样重量，单位：克注：（1）每换一批试剂应按上述操作布骤（不加试样），在燃烧舟内加入0.4～0.6克石英砂测定空白值2）煤中氯的校正方法一般原煤中氯含量极少，可不作校正；但对氯含量较大的原煤，应按下法进行校正：用氢氧化钠标准溶液滴定到终点后，往此溶液中加入氧基氢化汞溶液10毫升，使氯离子与它产生置换反应，溶液变成碱性，呈现绿色，用硫酸标准进行反滴定，记下其用量全硫测定结果则按下式进行计算：式中：硫酸的当量浓度；硫酸的用量，单位：毫升其余符号意义同上五.允许误差St,ad %重复性（%）再现性（%）＜11～4＞40.050.100.200.150.250.35燃煤氮的测定一、概要称取一定量煤样，加入混合催化剂和硫酸加热分解，氮转化为硫酸氢铵，加入过量的氢氧化钠溶液，把铵蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸用量，计算煤中的含氮量。

二、仪器设备和试剂1. 开式瓶，容量50毫升或250毫升；2. 直形玻璃冷凝管，长300毫米；3. 短颈玻璃漏斗；4. 开氏球；5. 圆底烧瓶，容量250毫升；6. 锥形瓶，容量250毫升；7. 圆盘电炉，附调温装置；8。