双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量.docx

双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量一、目的1. 掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法2. 掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁 唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶 含量的原理与方法二、实验内容1. 供试品溶液的制备取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑 50mg (20片平均片重的8分之一)与甲氧苄啶10mg (20片平均片重的8分之一)), 置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解， 加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液2. 对照品溶液的制备精密称取105°C干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg (按原料药95%含量计) 与甲氧苄啶对照品10mg (按原料药95%含量计)，分置100ml量瓶中，各加乙 醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)3. 磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各 加 0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀取对照品溶液(2)的稀释液；以 257nm 为测定波长(入2)，在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参与 波长(入丿，要求△ A=A入2一A入产。

再在入2与入］波长处分别测定供试品溶液 的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计 算，即得4. 甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中， 各加盐酸-氯化钾溶液［取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml 摇匀］稀释至刻度，摇匀取对照品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定波长(入 2)，在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(入1)，要求 △A=AA 2一A入产再在入2与入］波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照 品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(AA),计算，即得本品每片中含磺胺甲噁唑(C10HnN3O2S)应为0.360〜0.440g，含甲氧苄啶 (C14H12N4O3)应为 72.0〜88.0mg三 说明1. 磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的结构分别为NH厂 - ~so2nhCH3OCH3OCH3(SMZ)22NH2(TMP)SMZ与TMP的紫外吸收图谱分别为:图 1.SMZ 的紫外吸收图谱1 TMP(2.0p g/ml)； 2 SMZ(10.0p g/ml)3 SMZ＋TMP； 4 辅料图2.TMP的紫外吸收图谱1 TMP(5.0p g/ml)； 2 SMZ(25.0p g/ml)3 SMZ＋TMP； 4 辅料2. 复方磺胺甲噁唑片的处方为：磺胺甲噁唑 400g甲氧苄啶 80g 制成1000 片3. 本实验采用双波长分光光度法测定SMZ和TMP的含量。

由于干扰组分在 测定波长和参比波长处吸收度相等，可在计算AA时消去，所以应用本法可以不 经分离，直接测定复方制剂中SMZ和TMP的含量四、思考题1. 试简述双波长分光光度法的原理2. 试查阅本品的其它分析方法，从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势1、 取 20 片后要算一片的平均重量，然后根据这一片来取八分之一重量2、 1,2步骤作为母液配制，可以叫专门三组完成， 3步骤由单数组完成， 4步骤 由双数组完成3、 利用紫外测定时每次换一个波长就要将空白对照液吸收值重新归零，避免出 现负数值情况。