常见离子的定性鉴定方法完整版.docx

Document serial number [NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108]Na'NH；1.取2滴Na试液，加8滴酯酸铀酰试剂：UO=(.Ac)2+Zn(Ac): +HAc，放宜数分钟■用玻璃棒摩擦器壁， 状沉淀出现，示有H•: 3U0?>Zn：>Na>9Ac+9H： 0=3U0： (Ac)： • Zn(Ac)： • NaAc • 9H： 0淡黄色的晶试 液与等体积的• L?KSb(0H)6试液混合.用玻璃棒摩擦器壁放宜 后 产生白色晶形沉淀示有Na* : Na>Sb(OH)s_= NaSb(OH)s I Na浓度大时.立即 有沉淀生成.浓度小时因生成过饱和溶液，很久以 后(几小时，甚至过 夜〉才有结晶附在器壁1取2滴IC试液，加3滴六硝基合钻酸钠(Na>[Co(N02)d)溶液.放宜片 刻，黄色的K'alCoAOj』沉淀析出.示有K•:2K*-Na> [Co (N0.) JA*a [Co (NOJ I2取2滴K试液.加2 3滴四苯硼酸钠Na[B(QH)]溶液，生成白色 沉淀示有 K•: K •+[B(CH) J, K[B(CsHs)<] I1.气室法:用干燥.洁净的表面皿两块(一大、一小)，在大的一块表面 皿中心放3滴NH「试液，再加3滴6mol「NaOH溶液，混合均匀。

在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚猷试纸.盖在 大的表而皿 上做成气室将此气室放在水浴上微热2min，酚猷试纸变红，示有2取1滴试液.放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂(K： HgI,® NaOH溶液)，生成红棕色沉淀，示有NH「:NH/ 4- 2[Hgl/'+ 4OH-=K yNH2 Ir + 歹H2OT 7I~NH3 + Z[H 或广或? NHC01T1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强 碱均能使试剂分解需加入大址试剂用玻璃棒摩擦器壁2大址 K存在时.可能生成KAc • U0： (Ac)：的针状结晶如试液中有大虽K时用水冲稀3倍厉试验Ag\ Hg:\ Sb5有 干扰.P0? \ AsO?-能使试 剂分解.应预先除去1.在中性或弱碱性溶液中进石因酸能分解试剂2.低温进行，因沉淀的洛解度随 温度的升高而加剧3.除碱金屈以外的金属 离子也能与试剂形成沉淀.需预先除去1中性微酸性溶液中进行因酸碱都能 分解试剂中的[Co(池人:T2. NH?与试剂生 成橙色沉淀3田血[* (NOJ言丁而干扰，但 在沸水中加热1 2分钟后 (NH： )Aa[Co(NO： )J 完全分解， KAa[Co(N0： )6]无变化，故可在 NH.W 大于 K浓度100倍时.鉴定f1.在碱性中性或稀酸溶液中进行2. NH「有 类似的反应而干扰.Ag\Hg‘的影响可加 NaCN消除.当PH=5,若有EDTA存在时.其 他阳离子不干扰。

这是NH「的特征反应Mg 250 M g • g1(250ppm)4PgMgMg80 M g • g 1 (80ppm)10 M g • g 1 (lOppm)1 ug • g • (lppm)+ OH"iHg=hJAh2+ H2O+ 51"L 」1 Fe= Co2\ Ni2\ Ag\ Cr*等存在时， 与试剂中 的NaOH生成有色沉淀而干扰.必须预先 除去2大虽S>的存在，使[HglJ*分解析 出HgS 1大量「存在使反应向左进行， 沉淀溶解Mg1 M g • g • (lppm)=nh3+h： O?度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色? NH「浓Mg：* 1取2滴Mg2试液，加2滴2mol-LANaOH溶液,1滴镁试剂⑴〉沉淀呈天蓝色.示有Mg> o对硝基苯偶氮苯二酚1反应必须在碱性溶液中进行 如[NHJ过Mg 大，由于它降低了 [01TL因而妨碍地〉的 捡出，故在鉴定前需加碱点沸，以除去大10 M g • g 1 (lOppm)量的 NH「2. Ag\ Hg 二 Hg'\ C讯 Co』、Ni'\ Mn：\ Cr>、Fe*及 大虽Ca-f扰反应，应侦先除去□2iJxA剂(i,在碱性环j蓝 色。

—n=n—此下呈红色或红 戈OH俗称镁试占色.被Mg (OH):吸附后则呈天2取 4滴Mg2试液 ■加2滴6mol「氨水.2滴2mol • Lh (NH；)州 0溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形MgXH.PO,-6H： 0沉淀，示 有 Mg:" : ?Mg>-HPO 2>NH3 • H4+ 5HcO=MgNH； PO； • 6H： 0 I1.反应需在氮缓冲溶液中进行，要有高浓 度的POF和足够量的NH「2 •反应的选择 性较差，除木组外.其他组很女离子都可 能产生干扰30 Mg10 u g ・ g 1 (lOppm)Ca： *1取2滴Cf试液，滴加饱和(NH.) Q0,溶液,有白色的CaCO沉 淀形成，示有cf1.反应在HAc酸性、中性、碱性中进行2. Mg：\ Sr：\ 有干扰,但 MgCQ溶于醋酸.CaCcO,不溶.Sr： \ 在鉴定前应除去1Mg10 M g ・ g 1 (40ppm)2取1 2滴Cf试丹叟于一滤纸片上，加1滴6mol・flNaOH. 1滴 时.有 GBHAo若有Cf存在红色斑点产生，加2滴NacCO,溶液不 轻双缩［2- 褪，示有Cf?乙二 1鞋基苯胺］简称GBHA,与 Cf在戎红色螯合物沉 PH=12 的洛液中生淀： JCa2+ 十(GBHA)O +2H+1. Ba：\ SF在相同条件下生成橙色、红色沉 淀.但加入Na： CO,后，形成碳酸盐沉淀. 螯合物颜色变浅.而钙的螯合物颜色基木 不变 2. Cu：\ Cd'、Co'、Xi2\ Mn：\ UO?等 也 与试剂生成有色螯合物而干扰.十用氯仿 萃取时.只有Cd'的产物和Ca‘的产物一起 被萃取ug1 Mg ・ g " (lppm)Ba： *1邱2滴 唁试液.加1滴・LAKxCrO溶液.有BaCrO横色沉淀生 成,示 有在HAc-NHAc缓冲溶液中进行反应Mg70 M g ・ g 1 (70ppm)All*1取1滴A1‘试液，加2 3滴水.加2滴3mol • L'1NH)可侦先加立OH形成 沉 淀而分离Mg2Mg ・ g • (2ppm)A MF上、COONH47 —(铝试刑)H4NOOC诗A严一H4NOOCHjNOOC2.取1滴Al»试液.加1叱1・fxNaOH溶液，使Al>以A1OJ的形式存在.加1滴茜素碰酸钠溶液(茜素S),滴加HAc,直至紫色刚刚消失，过虽1 滴则有红色沉淀生成 示有Al=或取1滴Al>试液于滤纸上，加1滴茜 素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑,此 时立即离开氨瓶。

如氨熏时 间长.则显茜素S的紫色，可在石棉网 上，用于拿滤纸烤一下.则紫 色褪去.现出红色：O OH0人5孟孟aOA1/3cToqii斶和+才O1.西素磺酸钠在抵，性或碱性溶液中为紫 色在醋酸溶液中为黄色，在pH=5介 质中与A广生成红色沉淀2 - FeH Cr3\ffi^及 大SCu2-有干扰，用K<[Fe(CN)J在纸上分 离，由于干扰离子沉淀为难溶亚恢辄酸 盐留在斑点的中心，A^被沉淀.扩散 到水渍区.分离「扰离子后，于水渍区用 茜素磺酸钠鉴定AfS3g ・ g' (3ppm)Cr5”1.取3滴CT试液.加6mol • L-xNaOH溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后 加4滴3%的HQ,水浴加热.溶液颜色由绿变黄.继续加热直至剩余的 HO分解兀，/令却，力n 6mol • flHAc酸化，加2滴 「： Pb(NO3)：溶液.生 成黄色 PbCrO,M淀，示有 CF : Cf + 40H" ==CrOf + 2 E 0 2CrOf + 3H： 0： + 20H' = 2CrOf" + 也 0 Pb" + CrO>= PbCrO. 11.在强碱性介质中，吐0?将&”辄化为 CrOf* 2.形成PbCrO，的反应必须在弱 酸性 (HAc)溶液中进行2.按1法将Cr'氧化 成CrO —用2mol • CUSO,酸化溶液至pH=2 3.加入 戊醇、祖5振荡.有机层显蓝色，示有CF :CM』+ 4HA +2H* = 2306 + 3H： 01. pH1.取1滴Fe>试液放在白滴板上，加]滴K<[Fe(CN)«]溶液，生成 蓝色沉 淀.示有Fe”1. K<[Fe(CN)J不溶于强酸，但被强碱分解生 成氢氧化物.故反应在酸性溶液中进行。

2. 其他阳离子与试剂生成的有色化合物的 颜色不及「>的鲜明，故可在其他离子存 在时鉴定玖如大虽Slg ・ g - (lppm)存在 CiA Co2\ N 厂等离子，也有丁 扰.刀'离 后再作鉴定2.取1滴Fe〉试液.加1 1 滴- fiNH.SCN溶液.形成红色溶液示有F/1.在酸性溶液中进行.但不能用HNO： C2. F\ H」PO(、比GO小酒石酸、柠檬酸 以及含有-或-兔基的有机酸都能与Fe‘ 形成稳定的配合物而干扰溶液中若有大 址汞盐.由于形成［Hg(SCN)F而干扰.钻. 银、珞和铜盐因离子有色，或因与SCf的 反应产物的颜色而降低检出Fe5的灵敏 度g5g • g'- (5ppm)Fe：*1.取1滴F』试液在白滴板上.加］滴K, ［Fe(CN”溶液.出现蓝色沉淀， 示有F』1.木法灵敏度.选择性都很岛仅在大罐 重金属离子存在而［Fe〉］很低时.现直不 明显：2反应在酸性溶液中进行g2g • g": (2ppm)2.取1滴Fe5弑液,加几滴1?的邻非罗琳溶液,生成桔红色的「严fV T J--3溶液.示有Feb1.中性或微酸性溶液中进行：2. Fe”生成微橙黄色.不干扰.但在Fe3\ Cf 同时存在时不适用。

10倍虽的Cu2\40倍址 的Co：\ 140倍虽的C： 0产、6倍岸的QT干 扰反应：3此法比1 ； /、选择性商：4- 如用1滴XaHS。