材料分析方法 第3版 教学课件 ppt 作者 周玉 第9章.ppt

1,第二篇 材料电子显微分析,第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法,,2,第九章 透射电子显微镜,本章主要内容 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 第二节 主要部件的结构与工作原理 第三节 透射电镜分辨率和放大倍数的测定,,,,3,透射电子显微镜的基本组成：电子光学系统、电源与控 制系统和真空系统电子光学系统通常称为镜筒，其光路原 理与透射式光学显微镜相似， 如图9-1所示 电子光学系统的组成： 照明系统 成像系统 观察记录系统 1-照明源 2-阳极 3-光阑 4-聚光镜 5-样品 6-物镜 7-物镜光阑 8-选区光阑 9-中间镜 10-投影镜 11-荧光屏或底片,图9-1 显微镜光学和光路图,第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理,4,一、照明系统 (一) 电子枪 电子枪有热发射和场发射2种，热发射电子枪由阴极、栅极和 阳极组成，见图9-2电子枪的负高压加在栅极上， 阴极和栅 极间有数百伏电位差而构 成自偏压回路 栅极可控制阴极发射电子 的有效区域，自偏压回路 的作用是稳定和调节束流 场发射枪性能优异，具有 束斑尺寸小、亮度高、能 量分散度小等特点,图9-2 电子枪 a) 自偏压回路 b) 等电位面,第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理,5,一、照明系统 (一) 聚光镜 高性能透射电镜采用双聚光镜系统，见图9-3。

第一聚光镜是 强励磁透镜，作用是缩小或调节束斑尺寸， 将电子枪交叉斑 减小10 ~ 50倍；第二聚光镜是弱 励磁透镜，用以调节照明强度 聚光镜的作用是以最小的损失， 减小和调节束斑尺寸、调节照明 强度和照明孔径半角,图9-3 双聚光镜原理图,第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理,6,二、成像系统 (一) 物镜 物镜是用来形成第一幅图像的透镜， 所以透射电镜分辨 率的高低主要取决于物镜，物镜是最核心的部件 物镜是一个强励磁、短焦距的透镜 ( f =1~3mm)，高质量物镜 的分辨率达0.1nm左右，放大倍数一般为100~300倍 入射电子束穿过样品经物镜聚焦成像， 在物镜背焦面上形成 衍射花样，在像平面上形成显微图像 物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度， 极靴内孔 和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率就越高,第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理,7,二、成像系统 (二) 中间镜 中间镜是弱励磁、长焦距的变倍率透镜 作用之一是利用其可变倍率控制 电镜的总放大倍数 二是用以实现透射电镜成像操作 和衍射操作的转换 若将中间镜物平面与物镜像平面 重合，则在荧光屏上获得一幅图 像，称成像操作；若将其物平面 与物镜背焦面重合，则在荧光屏 上得到一幅电子衍射花样，称衍 射操作，见图9-4,图9-4 成像系统光路,第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理,8,二、成像系统 (三) 投影镜 投影镜是短焦距的强励磁透镜 成像电子进入投影镜的孔径角很小(约10-5rad)，因此其景 深和焦长都非常大。

投影镜景深大和焦长大的特点允许其物 平面和像平面的位置在一定范围内移动， 这有利于总放大倍 数的调节，且方便观察和记录 投影镜的作用是将中间镜的像进一步放大， 并投射到荧 光屏或照相底上以进行观察或记录,第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理,9,二、成像系统 透射电镜外观参见图9-5；透射电镜镜筒结构和真空系统参见 图9-6高性能透射电镜多采用5级(或5级以上)放大成像,第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理,图9-5 CM300透射电镜外观图,图9-6 JEM-2010F透射电镜 a) 镜筒剖面图 b) 真空系统,10,三、观察记录系统 早期透射电镜观察记录系统由荧光屏和照相机构组成 观察采用在暗室条件下人眼较敏感的、 发绿光的荧光物质涂 制的荧光板 采用对电子束曝光敏感、 颗粒度很小的电子感光底片记录， 底片曝光时间采用自动、手动设置或计时等三种方式 近期的透射电镜多数均配备了 CCD 成像系统，可以将图像输 入到计算机的显示器上用于观察； 图像可采用多种文件格式 进行存储和输出图像观察和记录非常方便,第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理,,11,一、样品平移与倾斜装置(样品台) 图9-7是用于支撑粉末样品的支承膜及铜网。

对于晶体样 品，样品台应具有三个方向的平移及至少绕一个轴的倾斜， 以便实现观察点的选择和晶体取向调整 透射电镜通常配备精度很高的侧插式样品平移和倾斜装置， 称双倾台(见图9-8)沿相互垂直的OX 和 OY 方向的平移值为 1mm ；绕 OX 轴和 OY 轴可倾转 40 左右,图9-8 侧插式样品倾斜装置,第二节 主要部件的结构与工作原理,图9-7 支撑粉末样品的铜网 a) 方孔 b) 圆孔,12,二、电子束平移和倾斜装置 如图9-9，利用电磁偏转器可实现电子束平移和倾斜其 原理是利用上、下两个偏转线圈联动 若上下偏转线圈使电子束偏转角度 相等但方向相反， 则可 使电子束平移 若上线圈使电子束偏 角， 下 线圈使电子束向相反方向偏转 ( + ) 角，则电子束相对原来 方向倾斜  角,图9-9 电子束平移和倾斜原理图 a) 平移 b) 倾斜,第二节 主要部件的结构与工作原理,13,三、消像散器 消像散器可分为机械式和电磁式两种， 新型的透射电镜 多配备电磁式消像散器，见图9-10 它由两组四对电磁体排 列在透镜磁场周围， 每对电磁体均采用同极相对的安放方式 若透镜的磁场出现非旋转对称， 通过改变两组电磁体的励磁强度 和方向来校正椭圆磁场，从而起 到消除像散的作用 消像散器一般安装在透镜上、下 极靴之间,图9-10 电磁式消像散器示意图,第二节 主要部件的结构与工作原理,14,四、光阑 (一) 聚光镜光阑 用于限制和改变照明孔径半角、改变照明强 度； 在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方， 光阑 孔径为20~400m (二) 物镜光阑 用于减小物镜的球差，选择成像电子束以获得 明场或暗场像，此外可提高图像衬度，故也称衬度光阑。

物镜光阑安装在物镜的背焦面上，孔径为20~120m (三) 选区光阑 又称视场光阑衍射分析时，用以限制和选择 样品分析区域， 实现选区电子衍射 选区光阑安放在物 镜的像平面上，光阑孔径在100~400m， 若物镜放大100 倍，对应的样品区域为1~4m,第二节 主要部件的结构与工作原理,15,四、光阑 光阑通常用无磁性的金属(铂、钼等)制成由于光阑孔径 较小容易被污染，高性能的电镜常用抗污染光阑 (又称自清洁 光栏)，其结构见图9-11 光阑孔四周的缝隙使光阑热量不易散失，常处于高温状态而 不易污染,图9-11 抗污染光阑,第二节 主要部件的结构与工作原理,,16,一、分辨率 1) 点分辨率 测定点分辨率的早期方法，用真空蒸镀在碳支持 膜上的铂、金等颗粒， 在高倍照片中找出粒子最小间距， 除以放大倍数即为点分辨率，如图9-12所示 目前，利用非晶碳膜的高分辨像， 作傅立叶变换获得衍射花样，第一暗环半径的倒数即为点分辨率，如图9-12所示,第三节 透射电镜分辨率和放大倍数的测定,图9-12 点分辨率的测定,图9-12 点分辨率的测定,,17,第三节 透射电镜分辨率和放大倍数的测定,一、分辨率 2) 线分辨率 线分辨率又称晶格分辨率， 测定线分辨率的方法是， 利用已知取向的单晶薄膜作为标样， 拍照晶格像， 根 据已知间距的晶格条纹确定仪器的线分辨率，如图9-13 测定线分辨率常用晶体的数据见表9-1,图9-13 金的(220)、(200)面的晶格像测定线分辨率,表9-1 测定分辨率常用晶体,18,二、放大倍数 放大倍数随样品高度、加速电压、透镜电流而变化。

为 保证放大倍数的精度，须定期标定，通常允许误差为5% 常用衍射光栅复型作标样，在底片上测量光栅条纹的平均间 距，除以其实际间距即为此条件下的放大倍数， 见图9-14 高放大倍数亦可用晶格像测定,图9-14 1152条/mm光栅条复型纹像 a) 5700倍 b) 8750倍,第三节 透射电镜分辨率和放大倍数的测定,,。