离子交换装置测试项目.doc

离子交换装置水样指标的测试方法SS-6-2-84 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法） 2SS-8-2-84 钙的测定（EDTA滴定法） 7SS-14-1-84 硬度的测定（EDTA滴定法） 8SS-10-1-84 氯化物的测定（硝酸银容量法） 11SS-12-1-84 碱度的测定（容量法） 12SS-13-1-84 酸度的测定（容量法） 14SS-23-2-84 游离二氧化碳的测定（固定法） 14SS-6-2-84 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）1概要1.1 为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅用钼蓝（黄）法进行测定，就可得全硅的含量采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝（黄）法测得的全硅量，则为活性硅含量全硅与活性硅的差为非活性硅含量用氢氟酸转化时：（SiO2）m·n H2O+6mHF m H2SiF6+（2m+n）H2O（多分子聚合硅） （SiO2）m+6mHF m H2SiF6+2m H2O （颗粒状硅） H2SiO3+6HF H2SiF6+3H2O用三氯化铝做掩蔽剂和解络剂时：AlCl3+6HF H3AlF6+3HClAlCl3+ H2SiF6+3H2O H3AlF6+3HCl+H2SiO3用硼酸作掩蔽剂和解络剂时：H3BO3+4HF HBF4+3H2O3H3BO3+2 H2SiF6 3 HBF4+2 H2SiO3+3H2O1.2 按水样中含硅量的大小分二中测定方法：第一法：水样中含硅量1-5mg/l，适用于生水和炉水的测定。

方法的相对误差为±5%第二法：水样中含硅量小于100μg/l，适用于除盐水、给水、凝结水、蒸汽等的测定方法的相对误差为±5%2仪器2.1 分光光度计：附有100mm长比色皿2.2 多孔水浴锅2.3 0-5ml有机玻璃移液管（分度值0.2ml）2.4 150-250ml左右聚乙烯瓶或密封塑料杯3 试剂3.1 二氧化硅标准溶液的配制：3.1.1 贮备液（1ml含0.1mgSiO2）：准确称取0.1000g经700-800℃灼烧过已研细的二氧化硅（优级纯），与0.7-1.0g已于270-300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置于铂坩埚内混匀，马氟炉升温至900-950℃，保温20-30min后，把铂坩埚在900-950℃温度下熔融5min冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的高纯水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩埚，已高纯水仔细冲洗坩埚的内外壁，待熔融物冷却至室温后，移入1l容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存此液应完全透明，如有浑浊应重新配制3.1.2 工作溶液：1） 1ml含0.05mgSiO2工作液：取1ml含0.1mg SiO2的贮备液，用高纯水稀释至2倍。

2） 1ml含1μgSiO2工作液：取1ml含0.05mg SiO2的工作溶液，用高纯水稀释至50倍此溶液应在使用时配制）3.2 氢氟酸溶液：3.2.1 氢氟酸溶液（1+7）3.2.2 氢氟酸溶液（1+84）3.3 4%硼酸溶液（重/容）3.4 3M三氯化铝溶液：称取结晶三氯化铝724g溶于约600ml高纯水中，并稀释至1l3.5 盐酸溶液（1+1）3.6 10%草酸或酒石酸溶液（重/容）3.7 10%钼酸铵溶液（重/容）3.8 1-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂：3.8.1 称取1.5g1-氨基-2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于约200ml高纯水中3.8.2 称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中将3.8.1和3.8.2配的两溶液混合，用高纯水稀释至1l若溶液浑浊则应过滤后使用以上所有试剂均应贮存于塑料瓶中4 测定方法4.1 含硅量为1-5mg/l水样的测定：4.1.1 工作曲线的绘制：表6-2-1 0-5mg SiO2/l硅标准溶液的配制工作溶液体积（ml）01.002.003.004.005.00添加高纯水体积（ml）50.049.048.047.046.045.0SiO2浓度（mg/l）0.01.02.03.04.05.01） 按表6-2-1规定取二氧化硅工作溶液（1ml含0.05mg SiO2）注入一组聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml。

2） 分别加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，用有机玻璃管准确加氢氟酸溶液（1+7）1.0ml，放置5min3） 加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀，放置5min，加10%草酸2ml，摇匀，放置1min，再加1，2，4酸还原剂2ml，放置8min4） 在分光光度计上用660nm波长、10mm比色皿、以高纯水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度绘制工作曲线4.1.2 水样的测定：1） 全硅的测定：a） 根据试验要求和水样含硅量的大小，准确地吸取Vml水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml加入盐酸溶液（1+1） 1ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+7） 1.0ml，摇匀，盖好瓶盖，置于沸腾水浴锅里加热15minb） 将加热好的水样置于冷水中冷却，直至瓶内水样温度为25℃左右（用空试验作对比），然后加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，放置5min[所谓空试验是指量取50ml除盐水，注入聚乙烯瓶中，旋紧瓶盖后与水样一起置于沸腾水浴锅上加热15min，然后与水样瓶同时放入冷水中冷却在冷却过程中，可用温度计监测除盐水的温度，当空试验瓶内的除盐水降至25℃左右，即认为水样已经冷却好。

]c） 加入10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min加10%草酸溶液2ml，摇匀，放置1min再加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀，放置8mind） 用绘制工作曲线的条件测定吸光度，把查工作曲线所得的数值再乘50/V，即为水样中全硅含量(SiO2)全2） 活性硅的测定：a） 准确吸取Vml水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50.0mlb） 加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+7）1.0ml，摇匀后放置5minc） 1+1）1.0ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min加10%草酸溶液2ml，摇匀后放置1min再加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀，放置8mind） 绘制工作曲线的条件测定吸光度，把查工作曲线的数值再乘50/V，即为水样中活性硅的含量(SiO2)活水样中非活性硅(SiO2)非的含量（mg/l）按下式计算：(SiO2)非=(SiO2)全-(SiO2)活4.2 含硅量小于100μg/l水样的测定：4.2.1 工作曲线的绘制：表6-2-2 0-100μg/l SiO2标准溶液的配制工作溶液体积（ml）001.002.003.004.005.00添加高纯水体积（ml）50.040.549.048.047.046.045.0SiO2浓度（μg/l）0单*0双**20406080100* 0单为单倍试剂空白，试剂用量与正常加试剂量相同。

0双为双倍试剂空白，试剂用量为所有试剂均加二倍1）按表6-2-2的规定，取二氧化硅工作溶液（1ml含1μg/l SiO2），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml2） 分别加4%硼酸溶液2ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+84）0.5ml，摇匀，放置5min3） 加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min加10%草酸溶液2ml，摇匀后放置1min加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀后放置8min4） 在751型分光光度计上，用波长815nm，100mm长比色皿，以高纯水作参比测定吸光度测得吸光度需作如下修正后才能绘制工作曲线设： A单——单倍试剂空白的吸光度 A双——双倍试剂空白的吸光度 A水——高纯水含硅量的吸光度 A试——试剂含硅量和试剂颜色相当的吸光度则： A单=A水+A试 A双=A水+2A试 A双-A单=（A水+2A试）-（A水+A试）=A试 A水=A单-A试=A单-（A双-A单）=2A单-A双将上述测得标准液的吸光度扣除高纯水和试剂的吸光度（即A单），然后用修正后的吸光度绘制工作曲线。

4.2.2 水样的测定：1） 全硅的测定：a） 准确取50ml水样，注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+84）0.5ml，旋紧瓶盖，置于沸腾水浴锅上加热15minb） 将加热好的水样放在冷水中冷却至水样温度为25℃左右（取50ml除盐水作空白试验对比），加4%硼酸溶液2ml，摇匀后放置5minc） 以下按工作曲线的绘制中的3）、4）操作步骤（但不加盐酸）进行发色并测定吸光度将所测得的吸光度扣除试剂空白（A双-A单），查工作曲线即得水样中全硅的含量2） 活性硅的测定：a） 准确取水样50ml于聚乙烯瓶中，加硼酸溶液2ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+84）0.5ml，摇匀并放置5minb） 按工作曲线绘制中的3）、4）项操作步骤进行发色，将测得的吸光度扣除试剂空白A试，查工作曲线即得水样中活性硅的含量水样中非活性硅的含量（μg/l）按下式计算：(SiO2)非=(SiO2)全-(SiO2)活[注释]（1） 在整个测试过程中，必须严防污染，特别是对微量硅的测定，所用塑料器皿在使用前都须用盐酸溶液（1+1）和氢氟酸溶液（1+1）混合液浸泡一段时间后，用高纯水充分冲洗后备用。

在测试过程中如发现个别瓶（杯）样数据明显异常，应弃去不用2） 氢氟酸对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性使用时应采取必要的防护措施，例如在通风柜中操作，并戴医用橡胶手套等等3） 氢氟酸、盐酸试剂中含硅量较大，应尽可能采取优级纯或更高级别试剂，并每次用量要准确4） 三氯化铝和硼酸都可以作掩蔽剂和解络剂，前者适用于测定含硅量较大的水样，后者适用于含硅量较小的水样5） 根据试验非活性硅含量较高的水样，用氢氟酸溶液（1+7）1ml足可使转化完全多加氢氟酸反而会使氟离子掩蔽不完全而导致测定结果的偏低6） 氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀性极大，故在加入掩蔽剂前，严禁试样接触玻璃器皿7） 加入掩蔽剂后应将水样充分摇匀，并按规定等待5min否则由于掩蔽不完全导致含硅量大大偏低甚至出现负数8） 水样浑浊时全硅的测定，可采用0.45μm过滤材料过滤，测定截留物的值为胶体硅9） 测定生水或含硅量较大的水样中的溶硅时，可以不稀释而用硅钼黄法测定，相应的绘制硅钼黄工作曲线（即硅钼蓝法不加1，2，4酸还原剂）10） 在日常运行监督控制中，如不需要进行全硅分析，则可在绘制工作曲线时不加氢氟酸及解络剂，直接按溶硅法绘制工作曲线及进行水样的测定，若水样温度以及环境温度低于20℃，则所测结果会大大偏低。