硫氰酸红霉素可溶性粉标准检验操作规程+质量标准+生产工艺规程.doc

硫氤酸红霉素可溶性粉标准检验操作规程【标准依据】《中国兽药典》2010年版一部本品为硫氤酸红霉素与无水葡萄糖配制而成含红霉素(C3；H67NO13)应为标示量的93. 0%—107. 0%o【性状】本品为白色或类白色粉末鉴别】试剂及用具 试管、移液管、烧杯、硫酸、丙酮、氯仿、三氯化铁试液(1) 取本品约0. lg,加硫酸10ml,缓缓摇匀，即显红棕色2) 取本品0.1g,加丙酮2ml振摇后，加盐酸2血，即显橙黄色，渐变为紫红色；再 加氯仿2nd,充分振摇，静置，氯仿层显紫蓝色3) 取本品0.1g,加水10ml,加三氯化铁试液2nd,摇匀，溶液应渐变为朱红色检查】干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60C减压干燥4小时，减失重量不得过8. 0%o仪器与用具 扁形称量瓶(干燥至恒重)、分析天平、干燥箱、干燥器取本品lg,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入减压 干燥箱中，同时放入装有五氧化二磷的培养皿，减压至2. 67Kpa以下，关闭活塞，并关掉 真空泵，保持温度在60C干燥4小时缓缓打开真空活塞，使空气通过干燥系统进入干燥 箱内，直到恢复到常压时，取出称量瓶，置干燥器内，放置30分钟，精密称定，记录数 据。

计算公式 W— (W2 —Wo)干燥失重％ = X 100 %也式中：Wo为空称量瓶重(g);W|为供试品重(g)；W.2为干燥后称量瓶和供试品总重(g)溶解性取本品l.0g,加水50ml,搅拌，应全部溶解外观均匀度取供试品适量，置光滑纸面上，平铺约5cn?,将其表面压平，在亮的 背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑装］仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片按最低装量检查法操作规程依法检查，取供试品3个，分别精称定重量，除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，每袋装量符合内控标准最低装 量限度为：平均装量不少于标示装量，每袋装量不少于标示装量的98%含量测定】仪器及试剂 双碟、陶瓦盖、钢管放置器、恒温培养箱、移液管、刻度吸管、容量瓶、称量瓶、毛细滴管、电子天平、游标卡尺、灭菌磷酸盐缓冲液（PH6.0） 操作方法精密称取本品适量，按红霉素每lOing加乙醇1而使溶解，加灭菌水定量稀 释成每1ml中约含1000单位的溶液照抗生素微生物检定法测定1000红霉素单位相当 于 Img 的 C37H67NOi3o 计算公式： T2+T!—S2—SiP=logT [ XI] X100%T2+S2—T]—Si式中P：为供试品效价（相当于标示量或估计效价的百分数）；为标准品高浓度溶液所值致抑菌圈直径（面积）的总和；S.：为标准品低浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和；T1：为供试品高浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和；L：为供试品低浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和；含红霉素（C37H67NOI3）应为标示量的93. 0%〜107. 0%o硫氤酸红霉素可溶性粉内控质量标准【标准依据】《中国兽药典》2010年版一部本品为硫钛酸红霉素与无水葡萄糖配制而成。

含红霉素（C37H67NOI3）应为标示量的 93.0% 〜107.0%性状】本品为白色或类白色粉末鉴别】（1）取本品约0. Igo加硫酸10ml,缓缓摇匀，即显红棕色2） 取本品0.1g,加丙酮2ml振摇后，加盐酸2ml,即显橙黄色，渐变为紫红色；再 加氯仿2nd,充分振摇，静置，氯仿层显紫蓝色3） 取本品0. 1g,加水10ml,加三氯化铁试液2nd,摇匀，溶液应渐变为朱红色检查】干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60C减压干燥4小时，减 失重量不得过8. 0%o溶解性 取本品1.0g,加水50ml,搅拌，应全部溶解外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸面上，平铺约5cn?,将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑装量按最低装量检查法操作规程依法检查，应符合规定效价测定】精密称取本品适量，按红霉素每10mg加乙醇1而使溶解，加灭菌水稀释 成每1ml中约含1000单位的溶液照硫氤酸红霉素项下的方法测定，即得类别】大环内酯类抗生素用法与用量】混饮 每1L水 鸡2. 5g连用3〜5 口【注意】蛋鸡产蛋期禁用；休药期鸡3 口规格】100g： 5g （500万单位）【贮藏】密闭，在干燥处保存。

硫氤酸红霉素可溶性粉工艺规程1、 产品概述2、 处方和依据3、 工艺流程图4、 制剂工艺过程及工艺条件5、 原辅材料质量标准和检查方法6、 中间体质量标准和检查方法7、 成品质量标准和检查方法8、 包装规格、包装材料质量标准9、 说明书、产品文字说明和标志10、 工艺要求11、 设备一览表和主要设备生产能力12、 技术安全与劳动保护13、 劳动组织与产品生产周期14、 原辅料消耗定额15、 包装材料消耗定额16、 动力消耗定额17、 环境保护18、 编制说明硫氤酸红霉素可溶性粉工艺规程1产品概述：1.1产品特点：1.1.1性状：本品为白色或类白色粉末1.1.2主 治：用于治疗革兰氏阳性菌和支原体引起的感染性疾病，如鸡的葡萄球菌病,链球菌病和慢性呼吸道病等1.1.3用法用量：混饮，每1L水，鸡2. 5g,连用3〜5日1.1.4停药期：蛋鸡产蛋期禁用；休药期鸡3日1.1.5 规 格：100g： 5g1.1.6贮 藏：密闭，在干燥处保存1.1.7有效期：二年1.1.8批准文号：2处方和依据2.1 处方：100g硫割酸红霉素:5.0g（折纯） 无水葡萄糖：95.0g2.2处方依据：《中华人民共和国兽药典》2010版一部硫甑酸红霉素可溶性粉3工艺流程图无水葡萄塑4.1总述：按生产指令单领取硫割酸红霉素原料药、无水葡萄糖。

无水葡萄糖过80月筛后（剩余少量不合格同批辅料汇总粉碎处理过80目筛），按处方量将硫氤酸红霉素和无 水葡萄糖粉按等量递加法混合均匀，定量分装即可4.2分述：4.2.1 投料量 100kg4.2.2原料用料硫氤酸红霉素5.0kg （按含量折示纯品量）4.2.3辅料用量：无水葡萄糖95.0kg4.2.4过筛：将无水葡萄糖过80目筛，剩余少量不合格品同批辅料汇总粉碎处理过80 目筛收率98.0%〜100.0%4.2.5混合搅拌：按主配方准确称取折纯硫氤酸红霉素与无水葡萄糖，硫氤酸红霉素与 无水葡萄糖按等量递增法混合，预混每次5分钟，总混20分钟装入洁净容器内盖严， 称量、记录，挂上标签，注明品名、批号、数量、口期等，检查外观均匀度、含量应符合 规定，填写中间产品交接单，转入中间站进行物料平衡计算，收率98.0%〜100.0%4.2.6内包装4.2.6.1内包装材料：铝箔袋4.2.6.2内包装规格：100g/袋4.2.6.3包装用已贴好标签的铝箔袋除去外包后，进入内包间，按分装岗位操作规程进 行分装，装量为标示量，每隔20分钟检查一次装量，分装封口后，经质监员检验合格后 移交外包岗位进行物料平衡计算，收率为98.0%〜100.0%。

内包装材料物料平衡计算， 收率100%o4.2.7外包装4.2.7.1外包装规格：100g/袋X60袋/箱427.2每批共包装：17箱427.3外包岗位将分装好的合格品进行装箱，箱中放入合格证，箱外贴上标签，包装 完工后移入待验区，进行总物料平衡计算，成品收率95.0%〜100.0%,包装材料物料平衡 计算，装箱单、箱收率100.0%,填写成品请验单请求检验，检验合格后方可入库4.2.8完成一个批号的包装后，应及时清场，并填写清场记录，由车间质监员汇总本批 生产记录交质量保证部审核4.2.9所有生产过程、设备、物料、工作区域均应随时保持正确的状态标志4.2.10每个工序工作期间和工作结束均应及时、正确、规范、完整地填写原始记录4.3工艺条件4.3.1制剂过程环境划分：一-般区外包粉碎过筛称量、配料混合内包4.3.2过筛、混合、分装、保持负压，不得利用回风，有捕尘装置，并保证运行正常 车间通舒适风，进风有中效过滤器；排风有止回阀温度18C〜26C4.3.3各工序在完成一个批号的生产操作后，应及时清场，并填写清场记录和批生产记 录，经检查合格，取得清场合格证4.3.4生产前的设备、容器具等应有清洁合格证。

4.3.5生产用的各种仪器、衡器定期校验，有计量合格证，且在有效期内4.3.6生产过程中容器具的用水为饮用水4.3.7各工序按《中间产品取样程序》取样，按《粉剂中间产品质量控制操作程序》进行控制4.3.8兽药包装用的纸箱、标签、说明书等印刷要字迹清晰，文字内容符合规定4.4物料贮存注意事项4.4.1原辅料贮存注意事项4.4.1.1贮存间应保持干燥，符合相应洁净要求，原辅料要置于垫仓板上或货架上，禁 止直接接触地面，底部能通风防潮441.2净料应放在规定位置，不可靠墙、顶存放，状态标志明显，包装上要有标签，标 明名称、规格、批量（或数量）等，批与批之间、不同物料之间要有一定的间隔，防止混 淆4. 4. 1.3产品尾料：是指一批产品不够一个最小包装的剩余半成品4. 4.1.3. 1如产品物料不足一个最小商品包装的，尾料不得使用，应做销毁处理，并做 好记录4.4.1.3.2各工序在生产过程中产生的已受污染的尾料和其它原因要作废品处理的尾料 均不得再作药用，必须及时销毁，销毁时作好记录，质量部的质量监督员监督并签字销 毁需由生产部提出申请，经质量保证部经理批准后执行.4. 4. 2中间产品贮存注意事项：4. 4. 2. 1贮存间保持清洁，符合相应的洁净级别，包装材料和物料的洁净级别一致。

4. 4. 2. 2中间产品应放在规定位置，不可靠墙、顶存放，状态标志明显包装上要有标 签，且标明品名、规格、批号、批量（或数量）等，批与批之间、不同物料之间要有一定 间隔，防止混淆4A.2.3中间产品储存日期为48小时，储存条件为遮光，密闭防潮443成品的贮存参见《成品贮存管理规程》4.4.4包装材料贮存参见《包装材料管理程序》，另须注意，使用说明书和标签要严格和其它包装材料分开，专库或专柜贮存，专人管理5原辅料材料质量标准和检查方法5.1原料质量标准和检查方法参见质量管理有关内容具体项目如下表:原料名称质量标准（编码）检查方法（编码）硫找酸红&素SMP-QMP20702S0P-Q0P207025.2辅料质量标准和检查方法参见质量管理有关内容具体项目如下表:辅料名称质量标准（编码）检查方法（编码）无水葡萄糖SMP-QMP20602SOP—Q0P206026中间产品质量标准和检查方法名称质量标准检查方法混合无水葡萄糖粒度过80目筛过筛法性状：本品为白色或类白色粉末目测法溶水性：良好水溶 目测法干燥失重：＜8.0%干燥失重测定法样品标示含量：93.0%〜107.0%效价测定法。