《化学实验设计与研究》教学内容.doc

《化学实验设计与研究》第三章 化学实验研究的过程一、化学实验研究的分类1、系统性研究2、认知性研究——实验原理研究（化学原理、条件原理、装置原理、操作原理）3、技术性研究——化学实验的方案研究或开发研究4、应用性研究——化学实验的教学研究5、发展性研究——研究化学实验的发展（1）中学化学实验的新发展 家庭化学实验、密闭式化学实验、微型化学实验、系列化学实验、应用新技术、新材料和新仪器的化学实验（2）中学化学实验的发展趋势化学实验趣味化、简便化、绿色化、微型化、探究化、科学化、现代化、虚拟化、普及化、生活化二、化学实验研究的一般过程 1、形成和确定课题课题的来源 选题标准、策略（热点、特点、小点、冷门选题） 课题的确定：筛选问题 → 考察问题 → 提出课题 → 论证课题 → 确定课题2、制定研究计划研究思路、研究步骤、研究方法、时间分配、人员组织、仪器准备 … 3、开展研究工作实验准备 → 进行实验 → 观察、记录 → 整理、分析 → 得出结论 4、复查和验证初步结果5、整合和表述研究结果第四章 化学实验设计的内容和原则一、化学实验设计的类型 1、根据实验在认识过程中的作用来划分探究性化学实验设计，验证性化学实验设计，运用性化学实验设计 2、根据化学实验的用品来划分化学实验用品的改进或替代，化学实验仪器装置的改进，化学实验方法的改进，化学实验条件整体优化 3、根据化学实验内容来划分物质的组成、结构和性质实验设计，物质的制备实验设计，物质的分离、提纯、鉴别实验设计，联系生活、生产实际的实验设计二、化学实验设计的内容 1、化学实验设计的表述形式文本式，流程式，表格式 2、化学实验设计的具体内容实验目的，实验原理，实验用品，实验装置图，实验步骤，实验现象及结果记录与处理，注意事项，参考文献三、化学实验设计的原则目的性原则、科学性原则、安全性原则、可行性原则、简约性原则创新性原则、趣味性原则、启发性原则、发展性原则、最优化原则四、评价化学实验设计的标准科学合理性，安全可靠性，效果明显性，设计简捷性，富有启发性第五章 化学实验设计的策略和方法一、化学实验设计的策略1、化学原理物化策略使化学原理通过基本的实验手段由纯化、简化的抽象形式或者直接地复原为实验这种具体的物质形态表现出来。

2、组合策略把一些相关的化学实验通过某种关联因素或特征进行重新组合成为系列实验3、强化（或弱化）策略强化（或弱化）某些化学实验条件，使实验现象更加鲜明、直观、安全，并获得较高的实验成功率4、变换输出策略通过变化信息输出形式，使得实验现象更加鲜明、直观，观测更加方便5、技术置换策略通过某些技术要素（仪器或装置、反应试剂、反应条件与控制措施）的置换，以达到化学实验效果更加理想，化学实验更加安全，或者使化学实验更加简便6、技术移植策略把某些比较成熟的实验构思、实验设计移用到类似的实验中，以获得更好的化学实验方案7、技术模仿策略通过模拟化工生产原理或某些实际操作过程来进行实验8、简化策略在保证实验结果更加理想的前提下，简化某些实验装置或使某些实验操作步骤更加简便9、试探策略从某一现有的化学实验方案出发，逐一试探改变某一实验条件，直到取得满意的实验效果为止，从而形成良好的实验方案10、整体优化策略对某一化学实验方案中主要实验条件、实验装置和实验步骤进行全面优化、组合等，从而获得最佳实验效果二、探索最佳实验条件的实验设计方法1、全面试验法 将需考虑影响实验结果的各因素及其各水平全面搭配组合，逐一进行实验 如：三因素三水平：水平因素 ABC1A1B1C12A2B2C23A3B3C3 A1B1C1、A1B1C2、A1B1C3、…、A3B3C3， 需要做：3×3×3 = 27次 如：三水平四因素： 需要做：3×3×3×3=34 = 81次三因素、各水平为3、5、5， 需要做：3×5×5 = 75次优点：可获取全面的实验信息 缺点：如果需要考虑的影响因数及水平较多时，需实验的次数较多2、简单比较法 保持其它因素不变，只变化其中某一因数，而逐次找出各因数的最佳水平搭配 如：三因素、三水平： 共需做：8次例：08化学 黄嘉炜 外消旋α-苯乙胺拆分工艺的优化优点：实验次数大大减少 缺点：获取的信息不够全面，而且如不重复测试，也无法排除各种误差因数造成的影响。

如果试验存在交互作用，或者因数的数目和水平数很多时，常会得到错误的结论3、优选法 在单因素实验中，如果只需要找出最佳实验条件，则可应用优选法常见：黄金分割法、对分法黄金分割法（在0.618和0.382的位置上） 如：10次实验，依次编为1号、2号、……、10号 10×0.618=6.18 取第6号进行实验10×0.382=3.82 取第4号进行实验 发现4号的实验效果比6号的好，则去掉7~10，在1~6号中：6×0.618=3.7 取第4号（实验已做过）6×0.382=2.3 取第2号进行实验发现2号的实验效果比4号的好，则去掉5、6，在1~4号中：4×0.618=2.5 取第3号进行实验4×0.382=1.5 取第2号（实验已做过）发现3号的实验效果比2号的好，则第3号为最佳共只需做4次实验4、正交实验设计法当出现多个因素或条件影响实验结果时，可考虑采用正交试验设计，以确定最佳实验方案，用最短的时间获得最佳实验结果通过较少的实验次数，对影响实验的多个因数及不同水平进行合理、科学设计实验，分析获得最佳实验条件，还可以对影响实验诸因数的重要程度和因数之间的相互影响进行比较分析。

1）正交表：单指标：L试验次数（水平数因素数）L4（23）、L8（27）、L16（215）； L9（34）; L16（45）、L25（56）如：L4（23）为二水平三因素表（试验次数为4） 列号试验号1231111221231224221如：L9（34）为三水平四因素表（试验次数为9）——表示需安排9次实验、每个因数都取3种水平、最多可安排4个因数实验号 列号1234111112122231333421235223162312731328321393321（2）正交试验结果的分析评价、验证l 方差分析法l 直观分析法——极差分析法（i）先算K值：某一因素的某一水平值参与的几次试验的结果之和（ii）计算k值：k n = Kn / 试验次数（iii）计算极差R：R = kmax – kmin 极差R愈大，则说明该因素对试验指标影响愈大（列为主因素），极差R愈小，则说明该因素对试验指标影响愈小（列为次因素）即： 因素 主（R大） 次（R小）（iv）由k值确定每个因素中哪个水平值为最好：k1、k2、k3中最大值对应的水平为最佳水平。

v）由各因素的最佳水平值得出各因素的最佳配比必须清楚，这里得出的最佳配比乃是所择定的因素、水平范围内的最佳多指标、水平数不等、考虑交互作用的正交设计及其结果的直观分析如有多项指标（如成本、颜色差异、产品硬度等）时，则采用综合评分法：即根据所定的试验指标（通常有多项）给每次实验结果打分，然后计算K、k、R值正交试验设计步骤：a、确定试验指标b、选好因素与水平：初步实验——多选因素，少取水平；进一步实验——对主要因素，多取水平c、选定正交表，确定实验方案通常先看水平数，再看因素数正交表水平数必须与选定的水平数相同，正交表因素数必须大于或等于所选定的因素数d、填正交表，完成实验方案设计e、完成正交表所规定的试验，记录试验结果f、对实验结果进行计算、分析例1：影响某化合物产率的因数水平表如下，寻找提高生成物产率的最佳实验条件水平因素 A（温度/℃）B（反应时间/min）C（浓度/%）18090528512063901507 正交实验方案设计、实验结果与分析表 [ L9（34）]实验号 因素A（温度/℃）B（反应时间/min）C（浓度/%）产率/% 11（80）1（90）1（5）3121（80）2（120）2（6）5431（80）3（150）3（7）3842（85）1（90）2（6）5352（85）2（120）3（7）4962（85）3（150）1（5）4273（90）1（90）3（7）5783（90）2（120）1（5）6293（90）3（150）2（6）64K131+54+38 = 123141135K2144165171K3183144144k1123/3 = 414745k2 485557k3614848最佳实验条件：A3B2C2 ，即 温度90℃、反应时间120min、浓度6%极差R： RA=61-41=20， RB=55-47=8， RC=57-45=12温度（主）、 浓度（次）、反应时间（小）例2：纤维素水解的最佳实验条件探究三、化学实验条件的控制1、化学实验试剂 反应物纯度、浓度、用量控制2、化学实验仪器与装置 3、化学实验操作 反应温度、压力、介质、催化剂 等第六章 典型化学实验设计的研究一、探究性实验设计研究例：在水相中进行的类似格氏反应研究番茄酱中番茄红素和β-胡萝卜素的提取分离及分析测定（±）-1，1’-联-2-萘酚的合成与拆分二、综合（学科间）实验设计研究 例：磺胺药物的合成及抗菌试验三、趣味实验设计研究四、化学与社会、生活实验设计研究五、微型实验设计研究六、信息技术与化学实验的整合研究第七章 化学实验教学评价一、化学实验教学评价的现代理念二、化学实验教学的评价方法三、化学实验教学的评价指标。