
毕业论文-光触媒去除典型室内空气污染物的效果研究.doc
21页光触媒去除典型室内空气污染物的效果研究1实验目的及任务分工1.1实验目的(1) 掌握空气中几种典型污染物的测量方法;① 盐酸奈乙二胺分光光度法测定氮氧化物② 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测二氧化硫③ 气相色谱法测定苯④ 次氯酸钠水杨酸分光光度法对氨的测定⑤ 酚试剂分光光度法对甲醛的测定(2) 掌握分光光度计及气相色谱的使用方法;(3) 通过实验确定光触媒去除空气中典型污染物的最佳条件(反应温度,光触媒投量, 反应时间)及去除率;(4) 通过综合实验增强自身的实验操作能力及团队合作能力1.2任务分工本实验采用控制变量法,研究不冋温度,不同投加量及反应时间下光触媒对污染物 的去除效果实验由木人、马晓辉、裴苗、钟云碧和赵夏婷共同完成本人负责确定光触媒去除甲醛的最佳条件(反应温度,光触媒投量,反应时间)及 去除率;马晓辉负责确定光触媒去除二氧化硫的最佳条件(反应温度,光触媒投量,反应时 间)及去除率;裴苗负责确定光触媒去除氨的最佳条件(反应温度,光触媒投量,反应时间)及去 除率;钟云碧负责确定光触媒去除苯的最佳条件(反应温度,光触媒投量,反应时间)及 去除率;赵夏婷负责确定光触媒去除二氧化氮的最佳条件(反应温度,光触媒投量,反应吋间)及去除率。
2实验原理光触媒是一种以纳米级二氧化钦为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称光触媒在光的照射下,会产生类似光合作用的光催化反应,产生出氧化能力极强的自由氢氧基和活性氧,具奋很强的光氧化还原功能,可氧化分解氨、二氧化硫、二氧化 氮、甲醛和苯等空气中有害物质[p3]3仪器和材料3.1实验仪器分光光度计、气相色谱仪、微量进样器、电子天平、具塞比色管、水浴锅、微量注射器3.2实验材料3.2.1光触媒对甲醛的去除(1) 吸收液原液:称量0. 10g酚试剂[(:如451<比)(::剛.此1,简称.™],加水溶解,倾 于100ml具塞量筒中,加水到刻度放冰箱中保存,可稳定三天2) 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液采样时,临用现配3) 1%硫酸铁铵溶液:称量l.Og硫酸铁铵[NH4Fe (SO 1) 2*12H20]用0. lmol/L盐酸溶解, 并稀释至100ml4) 碘溶液:称量30g碘化钾,溶于25ml水中,加入12. 7g碘待碘完全溶解后,用水 定容至1000ml移入棕色瓶中,暗处贮存5) lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml6) 0. 5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。
7) 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水, 并煮沸2〜3min至溶液透明冷却后,加入0. lg水杨酸或0. 4g氯化锌保存8) 碘酸钾标准溶液a. 准确称量3. 5667g经105C烘干2小时的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水定溶至1000mlb. 0. lmol/L盐酸溶液:量取82ml浓盐酸加水稀释至1000mlC.硫代硫酸钠标准溶液[C ( NH2S203 ) =0. 1000mol/L]:称量25g硫代硫酸钠 (Na2S2O3-5H2O),溶于1000ml新煮沸并己放冷的水中,此溶液浓度约为0. lmol/L加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度9) 硫代硫酸钠溶液的标定方法准确量取25. 00ml[C(l/6KI03)=0. 1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中, 加入75ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钟及10ml 0. lmol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗 处静置3niin用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入lml 0.5%淀粉溶液 呈蓝色再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V), ml,其准确浓度用下式算:硫代硫酸钠标准溶液浓度=0. 1000X25. 00/V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液的体积之差不能超过0.05ml,否则应重新做平 行测定。
10) 甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36〜38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水 稀释至刻度此溶液lml约相当于lmg甲醛其准确浓度用下述碘量法标定甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20. 00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中A 20. 00ml [C (1/212)=0. lOOOmol/L]碘溶液和 15ml lmol/L 氢氧化钠溶液, 放置 15min,加入 15mL 0. 5mol/L 硫酸溶液,再放置 15min,用[C (Na2S203) =0. 1000mol/L] 硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入lml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色 褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2)同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(Vi)甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:C= (V1-V2) xNx 15/20 (1)式中:C 甲醛溶液浓度(mg/ml)Vi——试剂空白消耗[C (Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V2——甲醛标准贮备溶液消耗[C (Na2S2O3)H).1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积, ml;N一一硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;15一一甲醛的当量;20一一所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。
二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定11) 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10 Pg甲醛(根据甲醛标准贮备溶液的标定结果计算加水量,使之浓度为lOug/ml)、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含 l.OOpg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管此标准溶液可稳定24h3.2.2光触媒对二氧化硫的去除(1) 碘酸钾(kio3),优级纯,经iioc干燥2 h2) 氢氧化钠溶液,c (NaOII) =1.5 mol/L:称取 6. 0 g NaOII,溶于 100 ml 水中3) 环己二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na) =0. 05 mol/L:称取1.82 g反式1, 2-环 己二胺四乙酸[(trans-1, 2-cyclohexylenedinitrilo) tetraacetic acid,简称 CDTA], 加入氢氧化钠溶液6. 5 ml,用水稀释至100 ml4) 甲醛缓冲吸收贮备液:吸取36%〜38%的甲醛溶液5.5 ml, CDTA-2Na溶液20. 00 ml; 称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100 ml, 贮于冰箱可保存1年。
5) 甲醛缓冲吸收液;用水将甲醛缓冲吸收贮备液稀释100倍临用时现配6) 氨磺酸钠溶液,p (NaH2NS03)=6.0g/L:称取0. 60 g氨磺酸[H2NS03H]置于100 ml烧 杯中,加入4.0 ml氢氧化钠,用水搅拌至完全溶解后稀释至100 ml,摇匀此溶液密 封可保存10 do(7) 碘贮备液,c(l/2I2):0. 10 mol/L:称取12.7 g碘(12)于烧杯中,加入40g碘化 钾和25ml水,搅拌至完全溶解,用水稀释至1000 ml,贮存于棕色细口瓶中8) 碘溶液,c(l/2I2) =0.010 mol/L:量取碘贮备液50 ml,用水稀释至500 ml,贮于 棕色细口3. 2.3光触媒对氨的去除(1) 无氨水(2) 硫酸,P (H2SO4)= 1. 84g/mL0(3) 硫酸吸收液,c (1/2 H2SO,)=0. 005mol/L:量取2. 7mL硫酸加入水中,并稀释至1L, 配得0. lmol/L的贮备液临用时再稀释20倍4) 水杨酸-酒石酸钾钠溶液:称取10. 0g水杨酸[QIJOIDCOOH]置于150mL烧杯中, 加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。
另称取10. 0g洒石 酸钾钠(KNaC,HA - 4H20),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入 200mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀此溶液pH为6.0〜6. 5,在2C〜5C于棕色 瓶中可以稳定一个月5) 亚硝基铁氰化钠溶液,P=10g/L:称取0. lg亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)oNO] .21L0}, 置于10mL具塞比色管中,加水使之溶解,定容至标线,临用现配6) 次氯酸钠原液(7) 氢氧化钠溶液,c(NaOH) = 2mol/L :称取8. 0g氢氧化钠,溶解于100mL水中8) 次氯酸钠使用液,P (有效氯)=3.5g/L, c(游离碱)=0.75mol/L:取适量经标定的 次氯酸钠,用水和2mol/L氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为3. 5g/L,游离碱浓度为 0.75mol/L (以NaOH计)的次氯酸钠使用液(根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要 补加的氢氧化钠的体积),存放于棕色滴瓶内木试剂可稳定一周9) 氯化铵标准贮备液,P=1000 ug/mL:称取0. 7855g氯化铵(NH4C1,优级纯,在1OO0C〜105C干燥2h)溶解于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释到标线,可在2C〜5C 保存1个月。
10) 氯化鞍标准使用液,P =10 ti g/mL:吸取氯化鞍标准贮备液5. OmL,于500mL容量 瓶中,用水稀释到标线,现配现用3.2.4光触媒对苯的去除(1) 二硫化碳贮备液3.2.5光触媒对氮氧化物的去除(1) 冰乙酸2) 盐酸羟胺溶液,P =0.2〜0.5g/Lo(3) 硫酸溶液,c(1/2H2S04)=1 mol/L:取 15 ml 浓硫酸(P 20=1. 84 g/ml),徐徐加 到500 ml水中,搅拌均匀,冷却备用4) 酸性高锰酸钾溶液,P (KMnOd) =25 g/L:称取25g高锰酸钾于1 000 ml烧杯中, 加入500 ml水,稍微加热使其全部溶解,然后加入1 mol/L硫酸溶液500 ml,搅拌均 匀,贮于棕色试剂瓶中5) N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液,p (CioH7NH(CH2)2NH2 • 2HCl)=1.00g/L:称取 0.50 g N- (1-萘1 HJ 479—2009基)乙二胺盐酸盐于500 ml容量瓶中,用水溶解稀释至刻 度此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在冰箱中冷藏,可稳定保存三个月6) 显色液:称取5.0 g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约200 ml 40〜50C热水 中,将溶液冷却至室温,全部移入1 000 ml容量瓶中,加入50 ml N- (1_萘基)乙二 胺盐酸盐贮备溶液和50ml冰乙酸,用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在25C 以下暗处存放可稳定三个月若溶液呈现淡红色,应弃之重配7) 吸收液:使用时将显色液和水按4 : 1 (体积分数)比例混合,即为吸收液吸收液 的吸光度应小于等于0.0058) 亚硝酸盐标准贮备液,P (N02 )=250 Pg/ml:准确称取0. 375 0 g亚硝酸钠(NaNOs, 优级纯,使用前在105C5C干燥恒重)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至 标线此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放,可稳定保存三个月9) 亚硝酸。
