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聚丙烯酸吸水树脂的性能研究.docx

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    • 聚丙烯酸吸水树脂的性能研究 夏子乔 陆艳 熊国强 江志勇摘 要:以丙烯酸(AA)为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用水溶液聚合法,制备聚丙烯酸吸水树脂,研究了树脂的吸水与保水性能结果表明,当中和度为65%,AA、NMBA和KPS用量分别为20%、0.04%和2%时,可以获得吸水性能良好的聚丙烯酸树脂;该树脂对去离子水的吸水倍率分别为501倍;在20SymbolpB@C下100min的保水率为88.7%,70SymbolpB@C下50min的保水率为81.5%关键词:聚丙烯酸树脂;吸水树脂;吸水性能聚丙烯酸吸水树脂具有快速的吸液速率、良好的吸液倍率等特点,对以后新型环保吸水材料有一定的研究价值运用反相悬浮聚合法得出性能优良的聚丙烯酸吸水树脂,用60mL环己烷作为连续相,6.67%司班-60作为分散剂,单体7.5g,3.1g NaOH中和单体,10mL用水量,MBA作为交联剂用量0.08%,KPS作为引发剂用量0.67%,产出吸水树脂最大吸水倍率850g/g,0.9%NaCl最大吸液倍率为120g/g[1]本章用AA作为单体,KPS作为引发剂,NMBA作为交联剂进行制备聚丙烯酸吸水树脂。

      1 实验部分1.1 主要仪器与试剂仪器:水浴锅、立式搅拌器、三口烧瓶、恒压滴液漏斗、电子天平等试剂:丙烯酸、过硫酸钾、氢氧化钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺等1.2 实验步骤1.2.1 PAA吸水树脂的制备称取一定量的丙烯酸(AA),加入适量的水,充分混匀,转移至250mL三口瓶中,开启搅拌器和冷凝回流水,在将取好的NaOH溶液倒入三口瓶中,搅拌30min称取适量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到三口瓶中;将恒温水浴锅的温度升至60℃,取适量的过硫酸钾加水溶液,滴加1h;再升温至70SymbolpB@C反应约2h左右,得到黄棕色具有一定粘度和流动性的物质将三口瓶中的产品倒入到玻璃培养皿中,进行烘干粉碎过筛装袋备用1.2.2 吸水率的测定测定吸水率的方法是茶袋法[2]称取烘干过筛后的样品0.05 g放于茶袋中;贴上标签封口再将茶袋放于装有500mL蒸馏水的烧杯中让其吸水24h具体公式如下:Q=M1-M2-M3M2(1)式中Q表示吸水倍率,M1表示吸水后的样品质量,M2表示烘干过筛后的样品质量,M3表示茶袋的质量1.2.3 吸液速率的测定称取烘干过筛后的样品0.05g放于茶袋中,贴上标签封口放于装有500mL蒸馏水的烧杯中,每次间隔一定时间从烧杯中取出用滤纸擦干多余的水,再放到台秤上称取它的质量。

      具体时间分布为20、40、60、80和100min2 结果与讨论2.1 丙烯酸单体量对去离子水吸水倍率的影响丙烯酸单体量对去离子水的吸水倍率的影响如图1所示可以看出,当单体用量从16%增加至20%的吸水倍率是由425g/g增加到451g/g,但20%增加至24%的吸水倍率是由451g/g下降到4276g/g,当单体用量为16%时,交联点之间分子链短,-COOH数量相对少,三维网状结构比较致密,不容易扩展,吸水倍率低;当单体用量为20%时,交联点之间分子链段长度适中,-COOH数量增多,有效三维网状结构数量最多,比较容易扩展,吸水倍率增大;当单体用量为24%时,聚合物分子量增大,交联点之间分子链段长,三维网状结构松散,吸水倍率也会降低[3]2.2 丙烯酸单体量对吸水速率的影响单体用量对吸水速率的影响如图2所示可以看出,当单体用量16%时,在10min至50min吸水速率由55g/g增加至113g/g,交联点之间分子链短,三维网状结构致密,-COOH数量相对少,吸水速率低;当单体用量20%时,10~50min吸水速率由67g/g增加至137g/g,交联点之间间距适中,形成三维有效网络数量最多,-COOH数量增加,吸水速率加快;当单体用量24%时,在10~50min吸水速率由63g/g增加至137g/g,交联点之间分子链长,三维网状结构松散,吸水速率会有所降低[4]。

      在10min时,单体用量为16%的吸水速率为55g/g,单体用量为20%的吸水速率为67g/g,单体用量为24%的吸水速率为63g/g由此可见10min时单体用量为20%吸水速率最快2.3 交联剂对去离子水吸水倍率的影响交联剂对去离子水吸水倍率的影响如图3所示可以看出,当交联剂用量0.02%增加至0.04%吸水倍率由353g/g上升至359g/g,但0.04%增加至0.10%吸水倍率由359g/g下降至329g/g當交联剂浓度低时,交联点之间的分子链长,三维网状结构松散,吸水倍率低;当交联剂为0.04%时,交联点之间分子链长度适中,形成有效的三维网状结构数量最多,吸水倍率增大;当交联剂浓度大时,交联点之间的分子链短,三维网状结构致密,不容易扩展,吸水倍率降低[5]2.4 交联剂对吸水速率的影响交联剂对吸水速率的影响如图4所示可以看出,当交联剂用量为0.04%时,树脂吸水时间从10min增加到50min时,树脂吸水倍率从59倍增加到133倍当交联剂用量低时,交联点之间分子链段长,三维网状结构松散,有效三维网状结构数量少,-COOH数量相对少,吸水速率低;当交联剂用量0.04%时,交联点之间分子链适中,形成有效三维网状结构数量最多,-COOH数量增加,吸水速率加快;当交联剂用量高时,交联点之间分子链短,三维网状结构密集,不易于扩展,-COOH数量减少,吸水速率减慢[6]。

      2.5 引发剂对去离子水吸水倍率的影响引发剂对去离子水倍率的影响如图5所示可以看出,当引发剂用量从1%增加至2%时,吸水倍率从389g/g上升至419g/g,但引发剂用量2%增加至8%吸水倍率419g/g下降至385g/g当引发剂用量低的时候,交联点之间分子链长,三维网状结构松散,分子量大,吸水倍率低;当引发剂用量2%时,交联点之间分子链适中,形成有效三维网状结构数量最多,分子量适中,吸水倍率高;当引发剂用量高的时候,交联点之间分子链短,反应速度太快,控制很困难,轻易的产生暴聚,暴聚过程前后分子量很小,生成的三维网络结构很致密,吸水倍率就会降低图5 引发剂对去离子水吸水倍率的影响2.6 引发剂对吸水速率的影响引发剂对吸水速率的影响如图6所示可以看出,当引发剂用量为2%时,树脂吸水时间10min增加到50min,树脂吸水倍率由61倍增加到173倍当引发剂的量少时,交联点之间分子链长,反应活性中心少,反应速度慢,形成的三维网状结构松散,-COOH数量相对少,吸水速率低;当引发剂用量2%时,交联点之间分子链适中,形成有效三维网状结构数量最多,-COOH数量增多,吸水速率增大;当引发剂用量太大时,交联点之间分子链短,三维网络空间结构密集,分子量减小,-COOH数量减少,吸水速率降低[7]。

      2.7 中和度对去离子水吸水倍率的影响中和度对去离子水倍率的影响如图7所示可以看出,当中和度用量60%增加至65%吸水倍率465g/g增加至501g/g,但中和度用量65%增加至80%吸水倍率501g/g下降至473g/g当中和度用量低时,交联点之间分子链短,三维网状结构密集,与-COO-之间的静电斥力小,吸水倍率低;当中和度用量65%时,交联点之间分子链长度适中,形成有效的三维网状结构数量最多,产生的-COO-增多,与其的静电斥力适中,吸水倍率大;当中和度用量高时,产生的-COO-越来越多,静电斥力逐渐增大,三维网状结构变得很松散,吸水倍率低2.8 中和度对吸水速率的影响中和度对吸水速率的影响如图8所示可以看出,当中和度为65%时,树脂的吸水时间由10min增加到50min,树脂的吸水倍率由69倍增加到161倍在中和度低时,交联点之间分子链短,三维网状结构密集,-COOH数量相对少,静电斥力小,吸水速率慢;在中和度为65%时,交联点之间分子链长度适中,形成有效三维网状结构数量最多,-COOH数量增加,静电斥力适中,吸水速率会加快;在中和度过大的时候,交联点之间分子链长,三维网状结构松散,静电斥力增大,会使吸水速率变慢[8]。

      3 结论通过采用水溶液聚合法合成了PAA吸水树脂,研究出了PAA树脂的在交联剂、引发剂的用量分别为单体用量的0.04%,2%,单体用量20%,中和度65%的最佳条件下,对去离子水的吸水倍率为501g/g,在20SymbolpB@C下100min后树脂的保水率为88.7%,在70SymbolpB@C下50min后树脂的保水率为81.5%参考文献:[1]陈时忠,徐伟亮.聚丙烯酸吸水树脂的反相悬浮聚合研究[J].科技通报,2000,41(4):52-55.[2]孙宾宾,杨博.高吸水树脂产品吸水保水性能测试方法综述[J].化学工程师,2013,27(10):30-33.[3]万国顺,黄红军,李志广,等.聚丙烯酸/丙烯酰胺树脂的制备及其吸湿性能研究[J].化工新型材料,2011,39(3):95-97.[4]刘捷.聚丙烯酸类高吸水树脂合成改性研究的进展[J].科技创新与应用,2017(11):12.[5]徐继红,陶俊,谭德新,等.微波辐射CMC接枝AA/AMPS高吸水樹脂的制备[J].涂料工业,2011,41(10):30-33.[6]吴莎莎.丙烯酸—丙烯酰胺类高倍吸水树脂性能研究[D].青岛:山东科技大学,2011.[7]林润雄,黄毓礼.丙烯酸-丙烯酸钠共聚合成高吸水性树脂的研究[J].北京化工大学学报(自然科学版),1998,(1):35-38.[8]Lai S L,Han W J,Chen F,et al.Preparation of super absorbent P(AA-AM) resin under microwave irradiation[J].Plastics,2010,40(6):27-29.科技风2021年8期科技风的其它文章“互联网+”思维模式下高等数学教学探讨家校共育家风建设的创新策略研究城市内涝风险评估及应用基于核心素养的数学概念教学案例设计与分析浅谈体育教育专业开设少儿趣味田径项目的必要性案例讨论法在药事管理与法规中的应用 -全文完-。

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