制药工程工艺设计第二章.docx

第二章 工艺流程设计第一节 概 述一、工艺流程设计的重要性 工艺流程设计是车间工艺设计的核心因为生产的最终目的在于得到高品质、低成本的产品， 而这就取决于工艺流程的可靠性、合理性及优先性，而且工艺流程设计的其他项目均受制于 工艺流程设计，换言之，必须满足工艺流程设计的要求工艺流程设计设计包括实验工艺流程设计和生产工艺流程设计两部分二、工艺流程设计的任务和成果 任务：确定流程的组成，确定载能介质的技术规格和流向，确定生产控制方法，确定“三废” 的治理方法，制定安全技术措施，绘制工艺流程图，编写工艺操作方法成果：初步设计阶段是带控制点的工艺流程图和工艺操作说明，施工图阶段是带控制点的工 艺流程图，即管道仪表流程图（PID）三、工艺流程设计的原则：保证产品质量符合规定的标准，尽量采用成熟、先进的技术设备，满足GMP的要求，尽量 减少能耗，尽量减少“三废”的排放，具备开车、停车条件，易于控制，具有柔韧性，即在 不同条件下能够正常操作的能力，具有良好的经济效益，确保安全生产，以保证人身和设备 等的安全第三节 工艺流程图工艺流程图是以图解的形式表示工艺流程 工艺流程图可以分为工艺流程框图、设备工艺流程图、物料流程图、带控制点的工艺流程图。

一、工艺流程框图这是一种定性图纸，便于方案比较和物料衡算，不编入设计文件中工艺流程框图表示单元 反应，以方框表示单元操作，反之亦可以箭头表示物料流向，用文字说明单元反应、单元 操作及物料的名称如下图:二、设备工艺流程图 设备工艺流程图是以设备的几何图形表示单元反应和单元操作，以箭头表示物料和载能介质 的流向，用文字表示设备、物料和载能介质的名称三、物料流程图 物料流程图有三纵行，左边表示原料、中间体和成品；中间的表示单元反应和单元操作；右 边的表示副产品和“三废”排放物每一个框表示出过程的名称、流程号及物料组成和数量， 物料流向及其数量分别用箭头和数字表示四、带控制点的工艺流程图 带控制点的工艺流程图是用图示的方法把工艺流程所需的全部设备、管道、阀门、管件及仪 表及其控制方法等表示出来，是工艺设计中必须完成的图样，它是施工安装和生产过程中设 备操作、运行和检修的依据1、带控制点的工艺流程图的基本要求：在带控制点的工艺流程图中，用设备图形表示单元 反应和单元操作，同时，要反映物料及载能介质的流向及连接，要表示出生产过程的全 部仪表和控制方案，要表示出生产过程中的所有阀门和管件；要反映设备间的相对空间 关系。

2、带控制点的工艺流程图的一般规定：1) 图幅2) 比例：不按比例绘出，可以适当根据情况调整3) 图例：图例要位于第一张流程图的右上方4) 相同系统的绘制方法5) 图形线条6) 字体7) 图形绘制和标注：① 绘出设备一览表上列的所有设备：a. 设备外形：按表2-2 图例绘出，未做规定的根据其特征简化画出b. 设备的位置：一般按照流程顺序从左至右排列，其相对位置一般考虑便于管道的 连接和标注c. 设备的标注：包括设备位号、位号线、设备名称；其中设备位号包括：设备类别 代号、主项号、设备顺序号、相同设备尾号② 绘出全部管道，包括阀门、管件、管道附件a. 绘制要求：各种管道的画法见表 2-3b. 管道标注：包括流体代号、管道号、管径和管道等级代号四个部分组成 流体代号 晉道弓 管径 骨道零記代号 隔热、隔声代号PL-R12032d-50^B2AH]图2"管道标注 管道W代号 管道压力等圾代号 睜号B 2 A图2-7管道等级代是示例c. 绘制出全部检测仪表、调节控制系统及分析取样系统：仪表控制点的图形符号式一细实线圆圈，在图中一般用细实线将检测点和圆圈连接起来，上部分第一个字母为参数代号，后续为功能代号，下部分写数字，第一个字母为主项号，后续为仪表序号，仪表序号是按工段号或工序编制的，可用两位数表示。

oo图？用 反应罐内温夏检删及控制爲统表N 8常见被测变量和功能的代号宇母第一字母后绞宁母字AJ弟一宇昨后域宇母 功能械剩变量槪怖词功能惨饰词A嚴警N供柱用B喷嘴火焰快進用O节流孔C邑导率瘦尅或询节P压另威盘空连搖点或测试点,DQ数軍或件数蟹订.积算黒计，枳券E检山元件R记釆或盯印F比1泊徹J读泾或频車衣全JT米或联谨GT湿度传这或亞去HU1指示¥點度阀”告扳J黒描V直址或力K肚间或时间程库向动或手动擁作踞X未井龛未分娄L疗号Y拱选川讣算罟M水分或憾度Z位罟骐动、拽行第四节 工艺流程设计的技术处理在考虑工艺流程设计的技术问题时，应以工业化实施的可行性、可靠性和先进性为基点，使 流程满足生产、经济和安全等诸多方面的要求，实现优质、高产、低消耗、低成本、安全等 综合目标一、确定生产线数目二、操作方式：根据物料性质反应特点、生产规模、工业化条件是否成熟等因素，决定采用 连续、间歇还是联合的操作方式1、连续操作：工艺参数在设备内任何一点不随时间而变，因而产品质量稳定，易于实现自 动化操作，设备生产能力大，能耗小，投资小，因此对于产量大，技术上可行的产品尽量采 用连续操作2、间歇操作：与连续操作过程相反，间歇过程不是连续输出产品而是分批输出，即过程中 的参数随时间变化。

对小批量生产更经济，可以灵活调整产品生产方案，可以灵活改变生产 速率，可以使用多功能设备生产不同产品，最适于设备的定期清洗和消毒的要求，是一种最 常用的操作方式3、联合操作：是连续操作和间歇操作的联合此法比较灵活，在制药工业生产中，很多产 品的全流程是间歇的，而各别步骤又是连续的三、保持主要设备的能力平衡、提高设备利用率［例 2-1］由丁二烯和二氧化硫生产丁二烯砜，要经过反应、蒸发、汽提三个步骤，且蒸发和汽提一部分物料回到反应器中循环利用加工步骤操作时间如表2-10所示：表各加工步骤操作时同加工歩驟抑工歩骡操作时何*反应2. S兼料0.25mG. iH方案一：如下图所示为间歇过程循环的Gantt图（时间-事件图）图中所示步骤之间的重叠很小，即前一步骤的结束和后一步骤开始同时进行，批循环时间为4.2h，显然，各单项设备 的利用率很低，即只在整个时间周期内的一少部分时间内运行2.6h汽捉Lia i反应2.6h蔬发卜丄国一（方案二:批睛讦间=43时间间歇步骤重叠循环的Gantt图，批循环时间为2.6h为多批生产不同步骤同图2-12间歇过程循环的Gantt图时进行，设备利用率显著提高由于翻译器进料和分离不能同时进行，因而不可能将物料直 接从分离器循环回反应器，所以要设置储罐用以储存循环物料，这些物料包括下一步生产的 部分物料。

该方案中反应器限制了批循环时间，即反应器没有“死”时间，但蒸发器和汽提 器都有大量“死”时间2.6h.i.T5h毗喈环时间=26h ”诃图2 13间談步骤重叠循环的Grtntr图方案三：下图为两台反应器平行操作时的Gantt图采用这样的平行操作，化学反应能够覆盖，从而允许蒸发和汽提的操作频繁进行，提高了设备利用率，批循环时间为 1.3h，这就意味着在相同时间内能够加工更多批的物料但是要增加一台反应器就要增加成本方案四:下图为在反应器和蒸发器之间以及蒸发器和汽提塔之间设有中间储罐时的Gantt图这样蒸发器操作步骤不受反应步骤完成以后才能开始的限制，同样汽提操作步骤也不再受蒸 发步骤完成以后才能开始的限制这些独立的操作步骤被中间储槽解耦，批循环时间虽然为2.6h，但消除了蒸发器和汽提塔的“死”时间，所以能够完成更多的蒸发和汽提操作，从而 可以减小蒸发器和汽提塔的尺寸此时需要权衡的是，增设中间储槽的投资费用增加和减小 蒸发器和汽提塔的尺寸费用减少的情况匸宀‘ 2.6 . “ , i 迫 L 时间 间趾憎环^间=2.6h图2-15具有中间储權旳的Gann图总之：可以使用下列方法提高设备利用率：① 将一个以上操作合并在一台设备中，但是这些操作不能限制循环时间。

② 覆盖操作，即在任何给定时间，工厂在不同的加工阶段有一批以上的物料③ 在限定批循环时间的加工步骤使用平行操作④ 在限定批循环时间的加工步骤使用串联操作⑤ 在限定批循环时间的加工步骤增加设备尺寸，以降低具有非限制批循环时间的操作步骤的“死”时间⑥ 在限定批循环时间的加工步骤降低设备尺寸，以增加设备的加工时间，从而降低这些操作步骤的“死”时间⑦ 在间歇操作步骤之间加入中间储槽四、 考虑全流程的弹性五、 以化学反应为中心，完善生产过程1、物料回收，循环套用图 2-16 是常用的循环流程，循环物通常是反应原料、溶剂、催化剂，如果生成副产物的副反应为可逆反应，可通过循环副产物来抑制副产物的生成图2-17是没有分离的循环流程没经过分离从反应系统出来的物料部分直接返回反应器， 同时部分采出在生产中转化率很低而分离产品和原料又很困难的情况下，常采用这种完全 不分离的循环流程含有原料和新眸原糾■— 砲 产品孝时混合物［例2-2］用混酸硝化氯苯投有分离的禰环潦程已知混酸组成：HNO3为47%, H2SO4为49%,电0为4%氯苯 与混酸中的HNO3的摩尔分数为1:1.1硝化温度为80°C•硝化时间为3h，硝化废酸中含硝 酸V1.6%，含混合硝基苯为获得混合硝基苯量的1%。

方案一：硝化分层方案 如图 2-18 所示，一定浓度的硫酸、硝酸和水混合配制成符合工艺要求的混酸，随后进行硝化反应，反应的混合物有产物硝基氯苯、水、原料硫酸以及剩余的硝酸和氯苯此反应物分 成两层，即硝基物层和废酸层在硝基物层中主要为硝基氯苯和氯苯，还含有少量的硫酸、 硝酸和水；在废酸层中则主要是硫酸、硝酸和水，还含有少量的硝基氯苯和氯苯废酸层直 接出售，硝基层送去精制该方案硫酸的单耗很大，由于废酸层中含有硝基氯苯和氯苯，废酸的利用受到了限制混酸水图2 1S•送精制硝化、硝基物层 井层）硝化分层方案硝酸 混醸配制方案二：硝化、分层、萃取方案如图 2-19 所示废酸层没有直接出售，而是将它和原料氯苯混合进行硝化分层原料氯苯和废酸层中残余的硝酸进行硝化反应，使废酸层中残余的硝酸得到进一步利用，同时由于原 料氯苯的加入，废酸层中原含有的少量硝基氯苯和生成的硝基氯苯可被氯苯萃取进入酸性苯 层，主要含有氯苯和硝基氯苯的酸性氯苯层进入硝化分层操作，进一步进行硝化反应经过 硝化、分层、萃取之后的萃取废酸层中含有硫酸和水该方案与方案一相比，硝酸、氯苯的/、单耗减少，产物硝基氯苯的收率提高，但硫酸的单耗很大，废酸中含有少量的氯苯、和硝基氯苯，因而废酸的综合利用仍然受到限制，同时还要多设置一台设备。

硝酸酸性氯荣方案三：硝化、分层、萃取、浓缩草取废酸层岀售如图2-20所示，将萃取废酸层进行浓缩除。