基于有机膨润土稠化剂润滑脂的制备工艺研究.docx

2014 大连润滑油技术经济论坛论文专辑基于有机膨润土稠化剂润滑脂的制备工艺研究张东浩，蒋明俊，郭小川(后勤 T程学院军事油料应用与管理工程系，重庆 401311)摘要：以矿物油 ItVM00 为基础油、季铵盐改性膨润土为稠化剂，实验制备一种膨润土润滑脂，考察了助分散剂 (丙酮、甲醇、乙醇、碳酸丙烯酯 )、制备条件 (搅拌速度、搅拌时间、研磨次数 )、添加剂对润滑脂性能的影响结果 表明，甲醇作助分散剂 2000 r／ mir- 搅拌时，润滑脂性能最佳，搅拌时间存在合适的参数，研磨 4次后，膨润土润滑 脂稠度最大当添加有机膨润土稠化剂 12％， HVl400 基础油 88％，助分散剂甲醇 4％～ 6％、抗氧剂 0． 4％、防锈 剂 0． 5％、油性剂 1％、极压剂 c2． 5％， 2000 r／ min搅拌 20～ 30rain 制备膨润十润滑脂，该产品具有良好有高温性、 抗水性、防锈性和极压抗磨性关键词：矿物基础油；季铵盐改性膨润土稠化剂；助分散剂；制备工艺0引言膨润土润滑脂是一种非皂基润滑脂，是用改性膨润土稠化剂稠化矿物油或合成油制备的性能优良 的润滑脂品种 ¨，具有优良的高温性能，良好的胶体安定性、抗水淋性和抗磨极压性 “，可， “泛用于高 温、高负荷低转速的机械润滑部位 ’3。

我国膨润土矿产资源丰富，查明资源储量为 27． 75亿吨，仅次于美国居世界第二位 H然而 2012 年，膨润土润滑脂在我国润滑脂年总产量中所占比例较低，仅为 0． 53％，而北美的膨润土润滑脂占润滑 脂年总产量的 4． 73％，全球的膨润土润滑脂占润滑脂年总产量的 1． 84％ 15因而，我国膨润土润滑脂 存在巨大的发展潜力作为一种高滴点、性能优良的润滑脂品种，膨润土润滑脂和复合铝基润滑脂、磺酸盐复合钙基润 滑脂、复合锂基润滑脂、聚脲基润滑脂组成的高滴点润滑脂品种在我国润滑脂总产量所量比例较少， 这是由多种原因造成的如我国的高性能高质量润滑脂产品品种和产量较少；我国存在相当数量的 农用车辆和机具使用着低档次钙基、锂基润滑脂；润滑脂的应用和知识普及推广不够，润滑脂在使用 过程中存在大量浪费 ¨这就需要全行、吐共同努力推进润滑脂技术的发展和润滑脂知识的普及 推广膨润土润滑脂主要组成部分足基础油、有机膨润土稠化剂、助分散剂和添加剂基础油对膨润土 润滑脂的使用性能有较大影响，黄伟聪 ¨等筛选 150BS、 PAO一 40、酯类油等基础油，乙醇、丙酮、碳酸丙 烯酯等助分散剂，以酯类油为基础油，季铵盐改性膨润土为稠化剂，乙醇为助分散剂，添加极压、抗磨、 防腐、抗氧等添加剂，制备一种高、低温条件下性能优良的膨润土产品。

目前使用较多的膨润土润滑脂的稠化剂为季铵盐改性的膨润土，大多南十六烷基三甲氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、十八烷基二甲 基苄基氯化铵改性而成脂肪酸氨基酰胺膨润土润滑脂虽有较高的热分解温度，但报道较少米红 英 ”0J 等创新性地使用十八胺封端脲醛树脂制备改性膨润土，稠化 PA08 基础油制成润滑脂后，具有较 好的高、低温性能、机械安定性和抗水性助分散剂的种类和添加量都会影响膨润土润滑脂的稠度 ¨“ ， 陈新国 ”2’ 等的研究发现，由于不同助分散剂的分子结构不同，制备的润滑脂稠度不同只有当作用于 有机膨润土溶解作用的溶剂力与有机膨润土晶片端面之间产生的氢键桥形成的氢键力相等时，形成的 胶体才具有最大稠度添加剂对提高膨润土润滑脂各方面的性能发挥着不可替代的作用，宋拥彬 ¨3等 的研究发现，常用的氨型抗氧剂在膨润土润滑中效果一般，钠盐防锈剂对膨润土润滑脂有感受性好，极 压抗磨的选择有磷酸钙、石墨、二烷基锑等多种本文以 HVl400 为基础油、季铵盐改性膨润土稠化剂，实验条件下制备膨润土润滑脂，考察了丙酮、 甲醇、乙醇、碳酸丙烯酯等助分散剂，搅拌速度、搅拌时间、研磨次数等制备工艺对膨润土润滑脂性能的 影响，最后同 SH／ T 0536 —1993 的二号润滑脂标准进行了对比。

313张东浩等基于有机膨润土稠化剂润滑脂的制备工艺研究I实验部分 1． 1实验试剂及仪器1． 1． 1实验试剂 季铵盐改性有机膨润土：工业级，灰白色粉体，浙江十虹新材料有限公司HVl400 基础油： 40 cc运动黏度 78． 2 mm2／ s， 100℃ 运动黏度 8． 7 mm2／ s，兰州石化公司乙醇、丙酮：化学纯试剂，重庆川东化工试剂厂 甲醇：化学纯试剂，成都科龙化工试剂厂胺型抗氧剂、石油磺酸钡防锈剂、棉籽油型油性剂、磷酸酯、硼酸盐型极压抗磨剂 (A、 B、 C) 1． 1． 2实验仪器jJ-． 1型电动搅拌嚣、三辊磨、锥入度测定仪、 BF一 22润滑脂宽温度范围滴点测定器、 202A 一 3型数 显电热恒温干燥箱、 F一 388 润滑脂万次剪切实验仪， BF一 48润滑脂抗水淋性能测定器、 Ms一 800A 型 四球摩擦试验机1． 2制脂工艺将基础油和季铵盐改性膨润土按照一定比例混合，再加人极性助分散剂进行充分分散，之后棚人 添加剂，经研磨均化得到膨润土润滑脂，如阁 l图 1膨润土润滑脂制脂工艺2结果与讨论2． 1助分散剂对膨润土性能的影响采用如图 1所示的制脂工艺，加入基础油、有机膨润土配制成 100 g混合液，搅拌 20 rain，加入助分 散剂甲醇、乙醇、丙酮、碳酸丙烯酯各 4 m1．、6 mL 、 8 mL 、 10 Ill[．，再搅拌 20min．经研磨均化，测定其理化 指标。

结果见图 2锥入度10291．0毒g 薯 i ●∈F p 熙呈 ．口 i 摹鑫 如； 0． 8隶'匿 < 匿性 蜒 犍< 辱撼 幂摧 0． 64043甲醇， Ⅱ1L(b)3142014 年润滑油技术经济论坛论文专辑+锥人度 +锥人度一滴点—‘一滴点+钢网分油 +钢网分油310308306●●1∈ 3049 三 O·8 啦p 一 302 p ●宴之； 8 魁 300毫 是末逛 7 < 298 烬 匿2●0零．曩畚匿幂 姑6 296 0． 6翠294529242904 5 6 7 8 9 10 4 5 6 8 9 10碳酸丙烯酯， -nk 乙 m Li(， 1 ● 醇 m图 2助分散剂对膨润土润滑脂性能的影响制备润滑脂时，助分散剂的添加可以为膨润土一基础油体系提供凝胶所需的化学能，加速聚 集态的有机膨润土晶片膨胀，从而获得最佳的凝胶效果 ¨4 从图 2中可知，加入助分散剂后，膨 润土润滑脂的稠度都随着助分散剂添加量的增加而增大，加入乙醇的润滑脂稠度随添加量的增加 增大最为明显，加入甲醇的润滑脂与有乙醇的润滑脂相比有相同的趋势，但增稠效果不如乙醇 添加丙酮的润滑脂在丙酮的添加量为 6 mL后，稠度基本保持不变，说明润滑脂已经达到最佳的 凝胶效果。

添加碳酸丙烯酯的润滑脂稠度增加不明显，这可能与碳酸丙烯酯与基础油和膨润士有 机改性剂的配伍性有关加入阿酉同、甲醇、乙醇的润滑脂，其钢网分油都随着添加量的增加而减 小，其滴点随添加量的增加而增大添加 6 mL丙酮， 8 mL甲醇后，润滑脂的钢网分油性能基本保 持不变，添加乙醇的润滑脂性能随助分散剂添加量的增加而逐渐变好，分析发现，添加一定量的 助分散剂之后，甲醇的胶体安定性最好，乙醇次之添加丙酮、甲醇、乙醇的润滑脂的滴点随助分 散剂添加量的增加有相似的趋势，其中甲醇的数值最高，丙酮次之对比丙酮、甲醇、乙醇的滴点 和钢网分油数值发现，加入碳酸丙烯酯的润滑脂的滴点随着碳酸丙烯酯添加量的增加而减小，当 添加量为 8 mL时，此润滑脂的滴点达到最小值，继续增加添加量之后发现，其滴点出现突然增 大，这可能是过多的碳酸丙烯酯破坏了基础油一有机膨润土稠化剂一助分散剂形成的胶体结构， 这可能是由于碳酸丙烯酯与基础油和有机膨润土改性剂的配伍性有关，同时发现此润滑脂的钢网 分油数值随添加量的增加而增加，这也可能与此润滑脂胶体结构的破坏有关通过以上分析可知，丙酮、甲醇、乙醇、碳酸丙烯酯均能改善润滑脂的一些性能，使用丙酮、甲醇、乙 醇的润滑脂，其稠度随助分散剂添加量的增加而增大，乙醇的增稠作用最明显；其滴点也随助分散剂的 添加量的增加而增大，添加甲醇的润滑脂数值较高；其钢油分油数值随助分散剂添加量的增加而变小， 添加甲醇的润滑脂数值最小。

碳酸丙烯酯也可以改善润滑脂的一些性能，但可能由于其氢键与有机膨 润土稠化剂的配伍性，或是其与基础油、有机膨润土改性剂的配伍性，添加碳酸丙烯酯的润滑脂增稠效 果不高，胶体结构不稳定，其钢网分油数值较大综合以上分析，选择甲醇作为助剂，添加甲醇制备的 润滑脂具有较高的稠度，较好的高温性能和胶体安定性当存 100 g基础油一有机膨润土稠化剂添加 4～ 6 mL甲醇时，可获得滴点高，分油少的二号膨润土润滑脂2． 2制备工艺条件对膨润土润滑脂性能的影响2． 2． 1搅拌速度的影响按照图 1的生产工艺，在搅拌过程中，分别设置搅拌速度为 500 r／ min 、 1000 r／ min 、 2000 r／ rain，考 察搅拌速度对膨润土润滑脂性能的影响结果如图 3所示315张东浩等．基于有机膨润土稠化剂润滑脂的制备工艺研究1 6l 5l 4鼍曩E； JIo／越、／摧 ·，妻曜l 21 l搅拌速度／ r·min’1 图 3搅拌速度对膨润土润滑脂的影响在制备润滑脂胶体的过程中，必须以不同的形式做功，才能使溶于基础油分散液的有机膨润土稠化剂分散相达到高度分散状态当搅拌速度为 1000 r／ rain时，相对于 500 r／ min，润滑脂的稠度有较大 提升，钢网分油部分减少，滴点有一定上升，说明 1000 r／rain搅拌的润滑脂相对于慢速搅拌分散更加均 匀。

当采用 2000 r／ rain搅拌时，润滑脂的稠度有一定增加， f日增幅不明显，钢网分油迅速减小，说明 2000 r／ rain搅拌速度对润滑脂的胶体安定性有较大影响；润滑脂滴点有一定上升，说明稳定的润滑脂 结构能够提高润滑脂的高温性能综合以卜分析，选择 2000 r／ rain搅拌速度作为制备润滑脂的条件 2． 2． 2搅拌时间对膨润土润滑脂性能的影响制备膨润土润滑脂时，搅拌时间对润滑脂体系的性能有较大影响按照图 1的制脂 I：艺，第一 组实验，将第一次搅拌时间分别设置为 10 min 、 20 min 、 30 min ，第二次搅拌时间设置为 20 min，考察基础油一有机膨润土稠化剂分散体系对润滑脂性能的影响；第二组实验，将第一次搅拌时间设置为 30nlill，第二次搅拌时间分别为 10 min 、 20 rain、 30 min 考察加入助分散剂后，搅拌时间对基础油一有机膨 润土稠化剂一助分散剂体系的影响结果如图 4所示l 6 l·5l 6 EE l 4譬誉 ●呈越 ¨萎¨蠢

从图 4(b) 可知，当助分散剂加入基础油～有机膨润上稠化剂分散体系后，随着搅拌时间从 10 min延长到 20 min，润滑脂的稠化性能、高温性能和胶体安定性均有大幅度增加，当搅拌时间延长至 30 min3162014 年润滑油技术经济论坛论文专辑后，润滑脂的性能有小幅下降，这说明搅拌时间为 20 min 时，基础油一有机膨润土稠化剂一助分散。