水蒸气蒸馏操作规程及流程.docx

实验目的】1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法3、学习从肉桂树皮中提取肉桂醛的方法实验原理】由两种互不相溶的液体A和B所组成的混合液体体系，两种分子都可以逸 出液面进入气相，即每一组分都独立蒸发，互不干扰其蒸气压符合道尔顿 （Dalton）分压定律，表达式为：P「Pa+Pb（P为总蒸气压，Pa为A的蒸气分压，PB为B的蒸气分压）总 A B即体系的总蒸气压等于各组分蒸气压分压之和若在同一温度下，A独立存在时的蒸气压为Pa 0，B独立存在时的蒸气压为 P b 0,则PA=P A 0，PB=P B也就是说，在互不相溶的二组分液体体系中，每 一组分在某温度下的分压等于该组分独立存在（纯物质）在该温度下的蒸气压 故把两种纯物质在某温度时蒸气压（P A 0和P B0）相加即得混合物液面上的蒸 气总压力即道尔顿分压定律的表达式为：P a 0+ p b0当对体系加热时，随温度的升高，p A 0及P B0都会升高当p U升至等于外 界压强（通常为101325Pa）,混合物开始沸腾这时p A 0和p B0都还低于外界 压强，其混合物沸腾时的温度即低于A的正常沸点，也低于B的正常沸点。

若A为沸点较高的有机液体，B为水混合加热至P , =101325Pa时，液体总沸腾，此时的温度不但低于A的正常沸点，也低于水的正常沸点（100°C）,这 样就可以把沸点较高的A在低于100C的温度下与水一起蒸出来若将蒸出的蒸 气收集，即为水蒸气蒸馏香精油存在于许多植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分易挥发，难溶于水， 且随水蒸气挥发，因此可用水蒸气蒸馏提取肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛，其结构式为H5C6、 / HC = CH CHO肉桂醛（反一3—苯基丙烯醛，沸点252C ）纯品系黄色油状液体，相对密 度d42o=1.O49,微溶于水，易溶于乙醇、二氯甲烷等有机溶剂，在空气中久置易 氧化成肉桂酸在自然界中，它因存在于肉桂树皮中二得名肉桂醛本实验利用 水蒸气蒸馏法提取肉桂油（主要含肉桂醛）仪器与试剂】1、 仪器：50ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、分液漏斗、三角烧 瓶、电炉、阿贝折光仪2、 药品：肉桂树皮粉、1%Br2—CCl4溶液实验内容及步骤】【提问】水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分水蒸气发生瓶中水约占容器3/4为宜，安全玻璃管几乎插到发生器得底部。

当容器内气压太大时，水可沿着玻璃管上升，以调节内压如果系统发生阻塞， 水便会从管得上口喷出此时应检查导管是否被阻塞蒸馏部分通常是用50ml以上的长颈圆底烧瓶为了防止瓶中液体因跳溅而 冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45蒸馏的液体量不宜超 过其容积的1/3水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8〜10mm，导出管 连接在一直形冷凝管上水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一 T形管相联结T形管下端连一个螺 旋夹，以便用来除去水蒸气中冷凝下来的水滴，应尽量缩短水蒸气发生器浴蒸馏 部分之间的距离，以减少水气的冷凝有时在操作发生不正常的情况下，可使水 蒸气发生器与大气相通见图1：图1水蒸气蒸馏装置进行水蒸气蒸馏时，先将溶液（混合液或混有少量水的固体）置于长颈圆底 烧瓶中，然后在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏 气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸当有大量水蒸气产生并从T形管的支 管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏为了使蒸气不 致在长颈圆底烧瓶中冷凝而使体积增加，必要时可在其下置一石棉网，用小火加 热必须控制加热速度，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来。

如果随水蒸气挥发 的物质具有较低的熔点，在冷凝后易于析出固体，则应调小冷凝水的流速，使它 冷凝后仍然保持液态假如已有固体析出，并且接近阻塞时，可暂时停止冷凝水 的流通，甚至需要将冷凝水暂时放去，以使物质熔融后流入接收器中如果冷凝 管已经阻塞，应立即停止蒸馏，并设法疏通（如用玻璃棒将阻塞的晶体捅出或用 电吹风的热风吹化结晶，也可在冷凝管夹套中灌以热水使之熔出）在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸 馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋 开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂 状物质或焦油状物堵塞）和处理在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹使系统与大气相通， 然后方可停止加热，否则长颈圆底烧瓶中的液体会倒吸到发生器中当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏其顺序是先旋开螺旋夹， 然后移去热源，否则可能发生倒吸现象馏出物和水的分离方法，根据具体情况 决定实验内容和步骤】1、在50ml的圆底烧瓶中加入30ml热水和3g研细的桂皮粉，按蒸馏装置 安装进行水蒸气蒸馏肉桂醛与水的混合物以乳浊液流出，当馏出液澄清透明时， 蒸馏完毕，大约收集到馏出液5—6ml。

将馏出液转移到15ml分液漏斗中，分去 水层，加入少量无水硫酸钠干燥，得肉桂醛用毛细滴管吸取 1 滴在阿贝折光仪 上测折光率2、肉桂醛的性质实验取提取液1滴于试管中，加入1滴1%Br2—CCl4溶液，观察红棕色是否褪去实验习题】1、 进行水蒸气蒸馏时，水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近容器的底部2、 在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时， 说明什么问题，如何处理才能解决？3、 水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？蒸气 发生器的通常盛水量为多少？4、 蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的 操作步骤是什么？【注意事项】1、检查装置的气密性 2、水占圆底烧瓶容积的 3/43、 蒸馏的液体量不能超过三颈瓶容积的 1/34、 开始时，先打开 T 形管，加热水蒸气发生器至产生大量蒸气，关闭 T 形管， 开冷凝水，进行蒸馏5、 实验过程中要随时观察安全管水面的高低6、 实验完毕，先旋开 T 形管，移去热源。