食品六大营养素成分检测实验方法.docx

食品检测实验实验一、饼干中水分含量的测定一、 目的与要求1、 了解采用常压干燥法法测定食品中水分的方法2、 熟练和掌握烘箱、分析天平使用方法及恒重等基本操作3、 明确造成测定误差的主要原因二、 原理食品中的水分一般是指在1OO°C左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量食品中的 水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分被蒸发出来 同时由于不断地供给热能和不断地排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的三、 仪器及试剂1、 铝制或玻璃制的扁形称量瓶，内径35mm以下，高60 mm〜70mm；2、 电热恒温干燥箱；3、 分析天平；4、 干燥器；5、 研钵四、 操作步骤1、 将称量瓶清洗干净，置于95〜105C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5〜1.0h,取 出盖好，置干燥器内冷却0.5h，精确称量，并重复干燥至恒重2、 称取2.00-10.00g磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm,加盖称量后， 置95~105C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后精确称量然后再放入95~105C干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再 称量。

至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重五、 结果计算m 一X=丄 2 X100%m1 - m3式中 X：样品中水分的含量，％m1：称量瓶和样品的质量，g；m2：称量瓶和样品干燥后的质量，g；m3：称量瓶的质量，g六、 说明在常压干燥法法测定食品中水分含量时，产生误差的主要原因有以下几点：1、 样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；2、 样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖）， 主要是限制水分挥发；3、 食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；4、 在高温条件下物质的分解（如果糖对热敏感，）产生水分，使测量值变大；C6H12O6 ^70^ C6H6O3 + 3H2O5、 被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品， 测量值变小；6、 烘干结束放入干燥器过程中样品重新吸水，测量值变小七、 思考题1、 常压干燥法有何不足？2、 测定结果产生误差的原因有哪些？实验二面粉中灰分的测定一、 目的和要求：1、 掌握高温炉的使用方法、样品炭化、灰化等基本操作方法，进一步熟悉分析天平的 称量操作；2、 明确灰化条件与样品组分的关系；3、 掌握食品的基本灰化方法。

二、 原理一定质量的食品在高温灰化时，去除有机质，保留食品中原有的无机盐及少量有机化合 物经燃烧后生成的无机物，样品质量发生变化，根据样品失重，可计算样品总灰分的含量三、 仪器与试剂1、 双氧水；2、 2%醋酸镁酒精溶液；3、 1： 4盐酸溶液4、 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液；5、 高温炉;6、 石英坩埚或瓷坩埚;7、 坩埚钳；8、 干燥器；9、 分析天平四、操作步骤1、坩埚的准备取大小适宜的坩埚用1 ： 4盐酸溶液煮1〜2h后，用0.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水 的混合液在坩埚外壁及盖上编号，置高温炉中，在600°C下灼烧0.5h，冷至200°C以下后取 出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量2、测定精密称量2~3g面粉加入坩埚中加入3.00ml醋酸镁酒精溶液，使样品润湿，于水浴锅 上蒸发过剩的酒精将坩埚移放电炉上，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550± 25C灼烧约4h至无炭粒，即灰化完全冷至200C以下后取出放入干燥器中冷却至室温， 在称量前如灼烧残渣有碳粒时，向试样滴入少许水润湿，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至 无炭粒，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量同时做一空白试验，另取一已知质量的坩埚，准确加入3.00ml醋酸镁酒精溶液，于水 浴锅上蒸干，电炉上炭化，高温炉灰化，恒重五、结果计算X100m2 - m1式中X：试样中灰分的含量，g/100g；m1：盛样品的坩埚的质量，g；m2：坩埚和试样的质量，g；m3：坩埚和样品灰分的质量，g；m4:;空白试验的坩埚的质量，g；m5：坩埚和灼烧后空白残灰的质量，go六、思考题1、 为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？粗灰分与无机盐含量之间有何区别?2、 对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？实验三果汁饮料酸度的测定一、 目的和要求：1、 正确理解总酸度的概念；2、 掌握酸度测定的原理和方法；3、 掌握pH计的使用及维护方法二、 原理1、 总酸度的测定食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时，被中和生成盐类，用酚酞作指示剂，当溶 液呈淡红色，30s不褪时为滴定终点根据等物质的量反应原则，按标准碱液消耗的物质的 量计算出食品总酸的含量其反应式如下：RCOOH + NaOH— RCOONa +H02、 有效酸度的测定利用pH计测定样品的pH值三、 仪器与试剂1、 pH标准缓冲溶液：可在试剂商店购买，每包试剂按其要求的方法溶解定容即可。

2、 1%酚酞乙醇溶液：称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中3、 0.100mo1/L NaOH标准溶液：粗称取NaOH (AR) 4.4g于250ml烧杯中，加入新 煮沸并冷却的蒸馏水振摇使其溶解后，转移至1000L容量瓶中定容至刻度，摇匀，放置后 过滤备用氢氧化钠标准溶液的标定：精密称取0.4〜0.6g (准确至0.0001g)在105〜110°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾， 置250ml锥形瓶中，加50ml新煮沸过的冷蒸馏水，振摇使其完全溶解，加2滴酚酞指示剂， 用配制好的0.l00mol / L NaOH标准溶液滴定，使溶液由无色至溶液呈微红色，30s不褪色 即为终点同时做空白实验平行测定3次计算NaOH溶液的浓度，三次测定的相对平 均偏差应小于0.2%计算：m x1000C=—(V1 - V 2)X 204.22式中 C： NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L；m：基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V］：标定时消耗的NaOH标准溶液的体积；ml；V2:空白实验消耗的NaOH标准溶液的体积；ml；204.22：邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/ mol4、 酸度计；5、 电磁搅拌器；6、 高速组织捣碎机；7、 碱式滴定管；8、 250mL锥形瓶；9、 25mL移液管。

四、操作步骤1、 总酸度的测定准确吸取试样25ml，置于250 ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂2~3滴，用0.1mol/L标准NaOH标准溶液滴定至微红色30s不褪色，记录用量重复测定2次2、 有效酸度的测定依据仪器说明书校正酸度计然后用无co2蒸馏水，淋洗电极，并用滤纸吸干，再用 待测样液冲洗两电极调节温度补偿旋纽至溶液温度，将两电极插入待测样液中，按下读数 开关，稳定1min后，酸度计指针所指pH值即为待测样液的pH值五、结果计算C x V X K 100 X= x100m x V1式中X：总酸度，g/100 g 或 g/100 ml；C： NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V：滴定时消耗的NaOH标准溶液的体积；ml；V］：滴定时吸取试样体积，ml；m：样品质量或体积；g或ml；K：换算为适当酸的系数其中苹果酸为0.067、酒石酸为0.075、醋酸为0.060、乳酸为0.090、柠檬酸（含1分子水）为0.070六、说明1、 碳酸饮料需先在50°C水浴上加热30min以上除去CO2，冷却至室温后测定2、 如饮料颜色较深，可加入等量蒸馏水稀释后在滴定终点不易辨认时可用原试样溶 液作对比判断终点。

3、 所用蒸馏水应是新煮沸并冷却的蒸馏水以除去CO2七、思考题1、 什么叫有效酸度？在食品的有效酸度测定时必须注意哪些问题？2、 食品的总酸度、有效酸度之间有什么关系？食品中酸度测定有何意义？实验四杏仁露中还原糖含量的测定一、 实验目的和要求1、 巩固和规范氧化还原滴定操作技能2、 理解还原糖测定原理及操作要点3、 掌握食品中还原糖测定的操作技能4、 学会控制反应条件，掌握还原糖测定时提高精密度的方法二、 实验原理样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将 二价铜还原为氧化亚铜以次甲基蓝作指示剂、在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型次甲 基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝最后根据样品液消耗体积，计算还原糖量（用还原糖标 准溶液标定碱性酒石酸铜溶液）三、 仪器酸式滴定管，可调式电炉（带石棉板）；四、 试剂1、 碱性酒石酸铜甲液：称取15.00g硫酸铜（CuSO4 ・5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL；2、 碱性酒石酸铜乙液：称取50.00g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g 亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中；3、 盐酸；4、 葡萄糖标准溶液：精确称取1.0000g经过99C±1C干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶 解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。

此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖5、 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100ml；6、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100ml；五、 实验步骤1、 样品处理:将杏仁露混合均匀，准确吸取25.00ml,置于250mL容量瓶中，加水50mL, 慢慢加入5mL乙酸锌及5mL亚铁氰化钾溶液，并加水至刻度，混匀，静置30min,用干燥 滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液备用2、 标定碱性酒石酸铜溶液:吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL乙液，置于150mL 锥形瓶中，加水10mL加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2min 内加热至沸，准确沸腾1min，趁沸以每0.5滴/s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原 糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好退去为终点，记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体 积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每l0mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相 当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量（mg）m = V x m1 1 2式中m1 :原糖（以葡萄糖计）的质量，mg；V1:平均消耗还原糖标准溶液的体积，mL；m2 : 1mL还原糖标准溶液相当于还原糖的质量，1 mg。

3、 样品液预测：吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL乙液，置于150mL锥形瓶 中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，准确沸腾1min,趁沸以先快 后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以0.5 滴/s的速度滴定，直至溶液蓝色刚好退去为终点，记录样液消耗体积（样品中还原糖浓度根 据预测加以调节，以0.1g/l00g为宜，即控制样液消耗体积在10mL左右，否则误差大）4、 样品溶液的测定：吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL乙液，置于150mL锥 形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管加比预测体积少lmL的样品溶液，控制在 2min内加热至沸，准确沸腾1min，趁沸继续以0.5滴/s的速度滴定，直至蓝色刚好退去为。