焦糖色个项目检测.docx

MM_FS_CNG_0449食品添加剂焦糖色（亚硫酸铵法、氨法、普通法）MM_FS_CNG_0449 食品添加剂焦糖色（亚硫酸铵法、氨法、普通法）1. 适用范围 本方法适用于以蔗糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料，采用亚硫酸铵法、氨法、普 通法制成的液状、粉状焦糖色，在食品中用作着色剂2. 要求2.1. 感官指标2.1.1. 色泽和外观形状：黑褐色，稠状液体或粉粒状2.1.2. 气味：具有焦糖色素的焦香味，无异味2.1.3. 本品经稀释后应澄明，无混浊和沉淀2.2. 理化指标（见表1 ）表 1项 目指 标固体液体吸光度，E 0 • 1% (610 nm)0.05 〜0.60.05 〜0.6干燥失重，％， W5—氨氮* （以NH计），％ W0.500.50一氧化硫* （以so计），％ <20.10.14-甲基咪唑*，%， W0.020.02砷（以 As 计），mg/kg W1.01.0铅（以 Pb 计），mg/kg W2.02.0重金属（以Pb计），mg/kg W25.025.0总氮* （以N计），% <3.33.3总汞（以Hg计），mg/kg W0.10.1总硫* （以S计），% W3.53.5注：带*项目的指标值是吸光度为0.10个吸收单位时的指标值（当色度不等于0.10时，需将各有关指标测定结 果进行折算后，再与本表比较、判定）：普通法生产的焦糖色不检测氨氮和4-甲基咪唑。

3.试验方法3.1. 感官检验3.1.1. 色泽和外观形态将样品（液状、粉状）分别吸入或倒入无色玻璃烧杯中，观察其色泽和外观形状3.1.2. 气味将样品稀释成5g/L〜20g/L的水溶液，嗅其气味3.1.3. 澄明度将样品稀释成2g/L〜4g/L的水溶液，置入50mL比色管中在明亮处由上到下观 察3.2. 吸光度的测定称取样品0.5g（精确至0.002g）用水定容于500mL容量瓶中，用lcm比色皿，在610 nm处用分光光度计测定其吸光度3.3. 干燥失重的测定3.3.1. 测定方法用已恒重过的称量瓶称取样品2g (准确至0.000 2g),于105°C干燥2h，冷却，称 重3.3.2. 分析结果的表述X1001)m－m―1 2m式中：X——干燥失重，％；m——烘干前称量瓶和样品的质量，g；m—烘干后称量瓶和样品的质量，g；2 m——样品质量，go3.4. 氨氮的测定3.4.1. 试剂硼酸：2％溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示液： 5份0. 2％溴甲酚绿乙醇溶液与1份0. 2％甲基红乙 醇溶液混合；氧化镁；盐酸0.1mol / L溶液，按标准配制和标定3.4.2. 测定方法称取样品5g (精确至0.01g)置于500mL蒸馏瓶中，加氧化镁2g、水200mL，以直 接火蒸馏，蒸馏液吸收于加有混合指示液5滴的5mL2%硼酸溶液中，至蒸馏液约100mL 时，停止蒸馏，蒸馏液以0.1mol/L盐酸滴定至灰红色。

3.4.3. 分析结果的表述VXCX0.017mX100X0.1/A6102)式中：X ——氨氮，以NH计，％；23V 消耗0.1mol / L盐酸的体积，mL；c ——盐酸标准液的浓度，mol/L；0.017 ——与1.00mL 1.000mol / L的盐酸溶液相当的氨的克数，g； m ——称取样品的质量， g；——样品在610 nm处的吸光度；0.1/A ——折算成色度为0.1时的值3.5. 二氧化硫的测定3.5.1. 盐酸副玫瑰苯胺法3.5.1.1. 原理概要亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生 成紫红色络合物，与标准系列比较定量本方法最低检出浓度为lmg/kg3.5.1.2. 主要仪器和试剂3.5.1.2.1. 主要试剂氨基磺酸铵溶液(12g/L)、碘溶液［c(i/ I )=0.1mol/L］22四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL, 放置过夜，过滤后备用甲醛溶液(2g/L):吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL 淀粉指示液：称取lg可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中， 随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。

亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾［KFe(CN)・3H O］，加水溶解并稀释至4 6 2100mL乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌［Zn(CHCOO)・2H O］溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，3 2 2加水稀释至 100mL盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取O.lg盐酸副玫瑰苯胺(C H NCl・4HO；)加少量水研磨19 18 2 2使溶解并稀释至1 OOmL取出20mL，置于100mL容量瓶中加盐酸(1 + 1)，充分摇匀后 使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再定容盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取 20g 盐酸副玫瑰苯胺于 400mL 水中，用 50mL 盐 酸(1 + 5)酸化，搅拌，加4〜5g活性炭，煮沸2min将混合物倒入大漏斗中，过滤(用 保温漏斗)滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于 1000mL 乙醚-乙醇(10： 1)的混合液中，振摇3〜5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至 醚层不带色为止，于硫酸中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存硫代硫酸钠标准溶液［c(Na SO・5H 0)=0.1mol/L］2 2 3 2二氧化硫标准溶液：称取 0.5g 亚硫酸氢钠，溶于 200mL 四氯汞钠吸收液中，放置 过夜，上清液用定量滤纸过滤。

吸取 10.0mL 亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于 250mL 碘量 瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液(0.1mol/L), 5mL冰乙酸，摇匀，放置于 暗处2min后迅速以硫代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示 液，继续滴至无色另取100mL水，准确加入碘溶液20.0mL(0.1mol/L)、5mL冰乙酸， 按同一方法做试剂空白试验计算：_(V - V )x c x 32.03 (1)X = —2 1 1 10式中：X——二氧化硫标准溶液浓度，mg/mL；V1――消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1――试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；2c――硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；32.03――与每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当的二氧化硫的质量，mg二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当 于2Ug二氧化硫氢氧化钠溶液(20g/L)、硫酸(1 + 71)3.5.1.2.2. 仪器分光光度计3.5.1.3. 过程简述3.5.1.3.1. 样品处理水溶性固体样品如白砂糖等可称取约 10.00g 均匀样品(样品量可视含量高低而 定)，以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液(20g/L)，5min后 加入4mL硫酸(1 + 71)，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。

其他固体样品如饼干、粉丝等可称取5.0〜10.0g研磨均匀的样品，以少量水湿润 并移入 100mL 容量瓶中，然后加入 20mL 四氯汞钠吸收液，浸泡 4h 以上，若上层溶液 不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL,最后用水稀释至100mL刻度，过 滤后备用液体样品如葡萄酒等可直接吸取 5.0〜10.0mL 样品，置于 100mL 容量瓶中，以少 量水稀释，加 20mL 四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用3.5.1.3.2. 测定吸取0.50〜5.0mL上述样品处理液于25mL带塞比色管中另吸取0、0.20、0.40、 0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液，分别置于25mL带塞比色管中 于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液 (12g/L)、1mL甲醛溶液(2g/L)及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min用1cm 比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较3.5.1.3. 3.结X果计算i x V3 100 x 1 000 x 1 0°02 — A1 X 1 000 ⑵式中：X 样品中二氧化硫的含量，g/kg； m 样品质量，g；A2――测定用样液中二氧化硫的含量，Ug； V――测定用样液的体积，mL。

13 结果的表述：报告算术均值的3位有效数字3.5.1.3.4. 允许差： 相对偏差W10%3.5.2. 蒸馏法3.5.2.1. 原理概要在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用 乙酸铅溶液吸收吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准 溶液量计算出样品中的二氧化硫含量本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯3.5.2.2. 主要仪器和试剂3.5.2.2.1. 主要试剂 盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL 碘标准溶液［c(1/2I =0.01mol/L)］：将碘标准溶液(O.lmol/L)稀释10倍2淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸 水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制3.5.2.2.2. 仪器 全玻璃蒸馏器、碘量瓶3.5.3. 过程简述3.5.3.1. 样品处理固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品液体样品可直 接吸取5.0〜10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中3.5.3.2. 测定3.5.3.2.1. 蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置, 冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入 10mL盐酸(1 + 1)，立即盖塞，加热蒸馏。

当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液 面，再蒸馏1min用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分在检测样品的同时 要做空白试验3.5.3.2.2•滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L) 摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止3.5.3.3. 结果计算 _ m2X3 —(A2 - B)x0.01x0.032x 1000 (3)式中：X——样品中的二氧化硫总含量，g/kg；3A 滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；2B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；m——样品质量，g；23.6. 4-甲基咪唑的测定(薄层法)3.6.1. 试剂三氯甲烷-无水乙醇混合溶液(8 : 2)；碳酸钠，10%溶液；硫酸，0.05mol/L溶液；硅胶（薄层层析用）；碳酸氢钠；碳酸氢钠，8％溶液；展开剂［乙醚-三氯甲烷-甲醇（8：2：2）］显色剂:A： 0.5%对氨基苯磺酸的2%盐酸溶液；B： 0.5%亚硝酸钠溶液A与B临用前等量混合。