有效成分含量测定方法及操作规程.docx

中药材、饮片有效成分含量测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）中有效成分含量的测定以 及附录V A中高效液相色谱法（外标法），建立中药材、饮片有效成分含量测定 方法及其操作规程本规程适用于中药材、饮片有效成分含量测定1、 原理高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱 柱，对供试品进行分离测定的色谱方法注入的供试品，由流动相带入柱内，各 组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色 谱信号2、 仪器及药品2.1仪器高效液相色谱仪、分析天平、粉碎机、筛分器20目）、冷凝管、圆底烧瓶、 水浴锅、旋转蒸发仪、容量瓶、离心机、烧杯、分液漏斗、移液管等2.2 药品根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）中有效成分含量的测定项 目的规定选用相应的色谱纯试剂3、 操作规程3.1对照品溶液的配制按照各品种项目下的规定，精密称量对照品和供试品，配制成规定浓度溶液， 分别精密取出一定量的溶液，注入进样瓶中，记录编号（或标记），放入自动进样 器中3.2校正曲线的绘制及含量测定3.2.1开机一更换新鲜的流动相一打开计算机一打开1220液相电源开关一 打开仪器的联机工作站f打开排液阀替换流动相f设定方法f调用方法平衡色 谱柱，待基线平衡好之后进行进样分析3.2.2设定序列一点击运行序列一等待仪器检测完毕。

3.2.3建立积分事件一选择正确的定义峰积分一分析一编辑积分峰/组表一 填写相应的项目（名称、ISTD标号为“0”、拟合类型、强制过零点、方法、编号、 进样量等）一级别（1-5）中填入各个峰的含量3.2.4调入第1级别数据一分析/单一级别校正一选择“校正”、“校正级别 1”、“清除全部校正” 一选择“确定”一调入第2级别数据一分析/单一级别校正 一选择“校正”、“校正级别2” 一调入第3级别数据一分析/单一级别校正一选 择“校正”、“校正级别3” 一依次校正到级别5—检查校正一导入报告选择编辑 报告模版（外标法）一保存方法3.2.5调入供试品数据一选择“分析”一选择“报告”一编辑报告项目一打 印报告一计算供试品（样品）含量一填写测试报告3.2.6保存数据、方法、序列等关闭测试程序、仪器、电脑关闭电源， 检测仪器安全4、计算公式样品含量（%）样品测定含量x提取液体积样品质量x100%。