凝固点下降法测定物质分子量.doc

凝固点下降法测定物质分子量一.实验目的1. 利用凝固点降低法测定稀溶液中溶质的分子量2. 训练贝克曼温度计的使用二•实验原理i1. 凝固点降低法测分子量的原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶 剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比即△ T=Tf* - T f = Kf bB (1)式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，bB为溶液中溶质B的质量摩 尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶 剂的性质有关若称取一定量的溶质 m(g)和溶剂ra (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为 bB =1000mB/MB.RA,式中，MB为溶质的分子量将该式代入(1)式，整理得:M b = 1000 Kf rb / △ T. ra (g/mol) (2)若已知某溶剂的凝固点降低常数 Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值 △ T,即可计算溶质的分子量M2. 凝固点测量原理通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却， 但冷却到凝固点，并不析出晶 体，往往成为过冷溶液然后由于搅拌或加入晶种 促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升 ，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。

此固液两相共存的平衡温 度即为溶液的凝固点但过冷太厉害或寒剂温度过低， 则凝固热 抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点， 在温度低于凝固点 时完全凝固，就得不到正确的凝固点溶剂与溶液的冷却曲线 形状不同对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形 状如图（a）所示对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于 溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下 降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（ b）所示由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高 温度不是原浓度溶液的凝固点， 严格的做法应作冷却曲线， 并按 图（b）中所示方法加以校正但如果溶液过冷程度不大，析出 固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大， 则以过冷回升的 最高温度作为溶液的凝固点三•实验装置四.仪器及试剂:仪器：凝固点测定仪、电子温差仪、电子分析天平、 25mL移液管、洗耳球、凝固点管、空气套管、大烧杯试剂：环已烷、萘、冰块五•实验步骤1. 按实验装置图安装好实验仪器取适量冰与水混合，使寒 剂温度保持在 3—5C左右在3. 纯溶剂环己烷凝固点的测定用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入 25mL环已烷，并记下环已烷的温度（注意冰面要高于冷冻中环己烷液面 ）。

撞 上温度计和搅拌棒，使搅拌棒能上下自由运动， 而不与温度计有 摩擦，并把凝固点管插入作为空气浴的外套管中 （注意勿使凝固点管外壁相接触）均匀缓慢的搅拌，注意温度的变化，当水银柱 降到温度计刻度范围内时，开始计时，每 20秒记录温度一次4. 溶液凝固点的测定取出凝固点管，将管中环已烷溶化，用分析天平精确称取萘 （约0.2815g）加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固 点测定方法与环已烷的相同，记录好实验数据5. 实验完成后，洗净样品管，关闭电源，弃取冰水浴中的冷 却水，擦干搅拌器，整理实验台六.实验数据记录与处理1.实验数据处理数据1：环己烷凝固过程温度变化表（精确测量 1）时间（/S ）温度（/C）时间（/s ）温度（/C）时间（/s ）温度（/C）157.3935256.78410356.66530—7.3155406.78110506.665457.2525556.78210656.665607.1945706.77810806.665757.1465856.77610956.664907.1016006.77511106.6661057.0646156.77711256.6691207.0336306.77511406.6751357.0036456.77111556.6761506.9766606.77011706.6741656.9526756.77211856.6741806.9346906.77012006.6741956.9167056.76612156.672210— 6.8987206.76812306.6682256.8847356.76512456.6662406.8717506.76112606.667255— 6.8577656.76012756.6622706.8467806.76112906.6572856.8417956.75213056.659300P 6.8338106.74013206.6543156.8238256.73513356.6503306.8198406.72713506.647345P 6.8138556.71913656.6463606.8078706.71313806.6413756.8028856.70813956.636390r 6.8019006.70414106.6364056.7979156.69614256.6324206.7929306.69414406.627435: 6.7929456.68914556.6244506.7929606.68314706.6234656.7919756.67914856.6204806.7869906.6794956.78510056.6715106.78510206.6657.5007.4007.3007.2007.100T 7.0006.9006.8006.7006.600环己烷凝固过程温度变化曲线（精确测量1）t/s6.500数据2:环己烷凝固过程温度变化表（精确测量 2）时间（/S）温度（/C）时间（/s ）温度（/C）时间（/s ）温度（/ C）157.0764506.8278856.703307.0584656.8209006.695457.0404806.8169156.691607.0254956.8139306.684757.0155106.8109456.67690:7.0035256.8029606.6681056.9895406.7969756.6641206.9825556.7929906.657135P 6.9735706.78810056.6501506.9635856.78110206.6441656.9566006.78110356.640180P 6.9516156.78010506.6311956.9436306.77510656.6222106.9346456.77210806.618225P 6.9296606.77210956.6092406.9226756.76811106.5972556.9136906.76211256.589270[ 6.9087056.76111406.5822856.9047206.75511556.5723006.8977356.75011706.5583156.8887506.74711856.5513306.8817656.74312006.5413456.8737806.73612156.5293606.8637956.73112306.5173756.8578106.72912456.5073906.8538256.72412606.4954056.8468406.71812756.4794206.8388556.71312906.4704356.8348706.710环己烷凝固过程温度变化曲线（精确测量 2）数据3:（萘的质量：0.1790g）萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（粗略测量）时间（/s）温度（/C）时间（/s ）温度（/C）时间(/s )温度（/C）155.0703454.7866754.252305.0523604.7666904.219455.0363754.748P 7054.187605.0213904.7297204.152755.0084054.7097354.117904.9914204.6867504.0851054.9764354.6677654.0531204.9664504.6457804.0201354.9564654.6217953.9871504.9474804.5998103.9561654.9384954.5768253.9251804.9325104.5518403.8941954.9245254.5238553.8562104.9125404.5008703.8202254.9045554.473P 8853.7852404.8925704.4459003.7492554.8785854.4179153.7152704.8646004.391P 9303.6792854.8536154.3629453.6413004.8376304.3319603.6113154.8196454.3049753.5713304.8046604.2802. 由所得数据计算萘的分子量，与理论值的相对误差实验数据:环己烷纯溶剂的实验凝固点温度为： 6.676 C；萘的环己烷稀溶液的实验凝固点温度为： 4.909 r；人T1.767C或。