物理华宇实验三.docx

实验三 凝固点降低法测相对分子质量一目的1掌握一种常用的相对分子质量测定方法一凝固点降低法（熟悉凝固点实验 装置的使用方法及工作原理）2通过实验进一步理解稀溶液理论二原理1当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其 降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比.稀溶液凝固点降低公式：项=T溶剂—T溶液二K建/ :溶剂的质量摩尔凝固点降低常数K-mol-1-kg只与溶剂的性质有关.m:溶质的质量摩尔浓度mol-kg-1m= *溶质"溶质x 1000W溶剂W溶 , W_ 单位为g M溶 单位为g.mol-1L =K.冬质溶质 f ATW2凝固点是在一定压力下,固液两相平衡共存时的温度.理论上对单组分体系 只要两相平衡共存时就可达到这个温度.实际上只有固相充分分散到液相中，即固 液两相充分接触时才能达到平衡.为此，要先使液体过冷.然后突然搅拌.固相骤然 析出形成大量微小结晶，保证两相充分接触.同时，液体温度因凝固热的放出而回 升,直到凝固点恒定一段时间后，又开始下降.这段恒定的温度就是纯溶剂凝固点. 溶液的凝固点是温度回升的最高点.3溶液浓度较高时，不符合稀溶液的理论,要以公式求证的相对分子质量为纵 坐标，溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零,求证较准确的相对分子质量数值.三仪器和试剂凝固点实验装置分析天平压片机环己烷萘 四操作要点1认识仪器，熟悉仪器的结构、操作方法及工作原理.取冷冻管、空气套管时要小心旋转使管子上（在冰槽内注入2/3）的三个鼓 珠对准仪器上的卡槽时，取出，装上管子.在冰槽内注入2/3容积的纯水.加入冰屑， 使温度保持在3-3.5°C（比环己烷的凝固点6.54°C低3°C左右）2纯溶剂环己烷的凝固点测定1） 近似凝固点的测定:开始析出固体，停止冷却.稳定时的温度2） 凝固点的测定:在高于近似凝固点0.5C.取出冷冻管,擦干放入空气套管中, 高于近似凝固点0.3C,急速搅拌,大量结晶出现，温度回升，缓慢搅拌.记录温度值. 作冷却曲线,求出凝固点3溶液凝固点的测定：精确称量溶质萘的质量.测定方法同2五数据记录和处理1溶剂质量W剂=d • V V=40m/d = do -1.0636 x 10-31 d0=0.7971g・Ld广 0.7780 gml-3 *熔剂= dt -V = 31.12g二质2作冷却曲线,校正凝固点M = K -*质•上X10 3 （g/mol）溶质 f W AT剂4当溶质在溶液中离解、缔合、溶剂化、生成络合物等时应以算的分子数为 纵坐标，溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零，即得准确分子量六注意事项1控制搅拌速度是做好实验的关键.每次形成晶体时要快速搅拌，其它时为缓 慢搅拌.2测溶剂溶液凝固点时，搅拌速度要一致.3寒剂的温度控制对结果影响很大,过高会导致冷却太快，过低测不出正确的 凝固点.4装取冷冻管空气套管时卡珠要对准卡槽七问题讨论1为什么要先测近似凝固点?便于精确测定凝固点2溶质的量如何控制？根据溶质引起的凝固点降低值在0.3°C左右，通过公式M= K • MW质计f AT • W剂 算出W质.溶质太少，引起凝固点的降低值不易测量.溶质太少，浓度高，不是稀 溶液，测得的相对分子质量不准确。

3为什么会产生过冷现象？如何控制？液体在逐渐冷却过程中，当温度达到或稍低于凝固点时，由于新相形成需一 定的能量，结晶不析出，产生过冷现象寒剂温度过低或过冷程度太大时，凝固 热抵偿不了散热温度不能回升到凝固点，在低于凝固点时完全凝固，得不到正确 的凝固点实验操作中，根据体系的过冷程度，加水或加水调节过冷程度4为什么测定溶剂和溶液的凝固点时，过冷程度要求不一样？测定溶剂时，过冷使晶体析出，剩余液体成分恒定，固液平衡温度不变纯 溶剂的平衡温度保持一段时间，容易观察溶液过冷时，析出固相，剩余溶液浓 度增大，温度回升到平衡温度后，不能保持恒定值，不断下降若过冷程度不是 太大，可将温度回升的最高值作为溶液的凝固点若过冷太甚，凝固溶剂过多， 溶液的浓度变化过多，所得凝固点偏低因此测定溶液凝固点时过冷程度不宜太 大5精确测定凝固点是本实验的关键，如何使实验成功？理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可以达到凝固点；实际 上，只有固相充分分散到液相中，即固液两相接触面相当大时，平衡才能达到 例如盛液体冷冻管放到水浴后温度不断降低，达到凝固点后，固相逐渐析出，凝 固热放出速度小于冷却速度时，温度还会不断下降，难以确定凝固点。

如果采用 过冷法先使液体过冷，然后突然搅拌促使晶核产生，很快固相会骤然析出，形成 大量微小晶体两相充分接触，同时液体温度因凝固热的放出开始回升，直到凝 固点，保持一段恒定温度，又开始下降6实验的最大误差来自温差的测量，也就是测温仪的精密度和温差大小温 差大，相对误差小，但需加入的溶质增多，溶液浓度增大，不符合稀溶液条件， 引起系统误差其次误差还来自溶质、溶剂的称量溶剂用量大，使用普通天平，相对误差不大；溶剂用量少，需要用分析天平八作业实验报告P62六思考讨论题自学“贝克曼温度计的构造及其调整使用方法”。