精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测.docx

质量指标检验方法一、一期（精制棉）（一）水分1. 仪器条件称量皿（70*35） 分析天平（0.0001g） 烘箱135°C 干燥器2. 操作步骤：① 称取3-5克平衡前的试样，精确0.0001g,② 放在135±2C的烘箱烘50分钟，取出称量皿，将盖盖上，迅速移入 干燥器内，③ 冷却至室温（30-60min）后称量，精确0.0001g3. 计算 水分%=（烘干前重-烘干后重）/试样4. 注意 ①称量皿必须恒重 ② 称样要迅速5. 影响该指标的因素工艺：压榨浆的厚度 开松时棉块的大小 蒸汽大小 化验操作：称量皿的恒重 称样是否迅速 取样是否均匀 烘箱内是否有潮湿物品（二）灰分1. 仪器条件 瓷坩埚（50ml） 托盘天平（0.01g）分析天平（0.0001g） 电炉子 马弗炉 干燥器2. 操作步骤：① 用托盘天平称取5g平衡式样放入已知质量的恒重瓷坩埚中② 把放入试样的瓷坩埚在电炉上慢慢炭化至试样呈灰白无烟为止③ 把炭化好的试样及瓷坩埚放入650土50°C马弗炉灼烧1小时取出后在空气中放置5min移入干燥器内冷却（30min-60min,）至室温④ 用分析天平称出质量（精确到O.OOOlg）3. 计算灰分%=灼烧后坩埚及残渣重-灼烧前坩埚重/试样*（1-平衡水分）灰分%=m24. 注意事项 瓷坩埚必须恒重试样炭化为灰白色无烟5. 影响该指标的因素 原料：短绒本身土杂 机器摩擦 人为带入杂质水质因素 （水的硬度 铁 钙 镁盐含量）工艺：水洗的次数化验操作：瓷坩锅的恒重 取样是否均匀 炭化的程度（避免着火（三）硫酸不溶物1. 仪器条件 砂芯坩埚（20um-40um） 托盘天平（0.01g）分析天平（0.0001g） 瓷坩埚（100ml） 平底烧杯（1000ml）玻璃棒 烘箱135C 真空泵 抽滤瓶1500ml-2000ml干燥器 量筒 50ml 硫酸（分析纯）2. 操作步骤：① 在瓷坩埚加入98%硫酸30-50ml,放入15（C以下水浴锅恒温5mi n② 用托盘天平称10g平衡样品③ 将样品多次少放并迅速搅拌使试样完全溶解，搅拌成均匀粘稠状随即将溶有试样的瓷坩埚从冷水中取出,擦干外壁,在搅拌下将瓷杯内溶物慢慢注入盛有400ml-500ml的蒸馏水烧杯④ 用已知质量的恒重的砂芯坩埚反复抽滤至中性⑤ 将砂芯坩埚放入135°C烘箱中烘至恒重（1.5h）⑥ 拿出放入干燥器中冷却至室温（30min）⑦ 用分析天平称出质量（0.0001g）3. 计算硫酸不溶物%=烘干后坩埚及残渣重-烘干前坩埚重/试样*（1-平衡水分硫酸不溶物%=叮叫/叫*（1-W）4. 注意把硫酸缓慢的倒入水中 试样不得有水 搅拌应多次少量，均匀杂质不得掉落 砂芯坩埚必须恒重5. 影响该指标的因素原料：短绒杂质 （木质素 棉壳 三丝）工艺：蒸煮的强度 漂洗的轻重化验操作：坩锅是否恒重 取样是否均匀 溶解时是否炭化是否有未溶纤维 杂质是否掉落（四）甲（a）纤维素含量：1•仪器条件 砂芯坩埚（20um-40um） 分析天平（0.0001g）瓷坩埚（100ml） 量筒50ml 真空泵 抽滤瓶温度计（0-50C） 氢氧化钠（17.5%） 醋酸（10%）2. 操作步骤：① 准确量取 30ml 的 17.5％的氢氧化钠放入干净瓷坩埚，在 20±0.5度的水浴锅恒温 10 分钟。

② 电子天平称样品 2.0000 克（精确至 0.0001g）③ 把试样放入装有氢氧化钠的瓷坩埚搅匀，静止30min然后加入30ml 不含二氧化碳的蒸馏水, 搅拌 1 分钟④ 用已知质量的恒重的砂芯坩埚进行抽滤至中性时，加入10%的醋酸 30ml 静止 5 分钟，用蒸馏水反复冲洗、抽滤成中性⑤ 将砂芯坩埚放入135°C烘箱中烘至恒重（2.5h）⑥ 拿出放入干燥器中冷却至室温（30min）⑦ 用分析天平称出质量（0.0001g）3. 计算甲纤%=烘干后坩埚及试样重-烘干前坩埚重/试样*（1-平衡水分） 甲纤 %=m2-m1/m 0*（1-W）4. 注意 砂芯坩埚必须恒重 抽滤时不得有样品流出5. 影响该指标的因素原料：短绒成熟度工艺：蒸煮的强度（温度的高低） 漂洗的轻重（次氯酸钠是否过量 化验操作：坩锅是否恒重 取样是否均匀（五）白度1. 仪器条件 白度仪 不锈钢磨具 压力机（千斤顶）托盘天平（0.01g）2. 操作步骤：① 用托盘天平称取 5g 平衡试样② 均匀的平铺于模具中（杂质需挑出）③ 用 千 斤 顶 压 成 直 径 50mm 表 面 平 整 圆 饼 （ 成 型 压 力2.45mpa-4.9mpa）保压 30S 钟④ 用白度测定仪测试出数值（每个面测定 4 个数值，取其平均数）3. 注意：做白度不能用手摸中间，必须压的平整光滑杂质必需挑干净 压力大小影响白度5. 影响该指标的因素工艺：蒸煮的强度（温度的高低、脱脂效果） 漂洗的轻重（次氯酸钠多少）化验操作： 取样是否均匀 压力大小（六）吸湿度1. 仪器条件 小铝桶（带铝盘） 托盘天平（0.01g）盛水容器 精密温度计（0-50°C 0.01°C）2. 步骤：① 用托盘天平称取15克平衡样品② 把样品撕匀放入已知质量的专用铝筒内，用铝盘压在同筒内环线相切。

③ 平稳的浸入盛有2/3蒸馏水温度为20C 土 1°C的容器内，水与外筒线8mm 出线相切④ 浸入水中30秒，迅速取出放在称盘里，用天平称出数值3. 计算吸湿度=吸水后铝桶及样重-铝桶及样重M=m1-m0水液面必须与桶外刻度线相切4. 注意 试样必须撕匀 铝盘与桶内刻度线相切漂洗的轻重（20 土 1）°C 刻度线是否相切铜丝 胶塞（1#）0.0001g） 振荡器5. 影响该指标的因素 工艺：蒸煮的强度（脱脂效果） 化验操作：操作手法 温度调节（七）精制棉聚合度1. 仪器条件 棕色细口瓶（60ml）托盘天平（0.01g） 分析天平玻璃恒温水浴锅 铜氨溶液2. 步骤① 多点称取平衡试样50mg（精确0.0001g）放入盛有15-20g铜丝的 棕色的细口瓶内② 准确量取铜氨溶液50ml，倒入盛有试样的小瓶中③ 把小瓶放入振荡器中震荡60min，至试样完全溶解④ 保温： 粘度计和细口瓶在20土0.5C的水浴锅恒温30-35分钟⑤ 测量： 把纤维素铜氨溶液倒入粘度计中，测定溶液流过两刻度线之间的时间3. 计算 DP=2000/(1-w)*(t0/t1-t0+0.29)4. 注意杂质必须挑净 称量（量取）准确 试样溶解完全 温度调整（20 ±0.1°C）二、二期（HPMC纤维素）（一）取样：① 单批成品100%的取样，取样深度不低于10cm,每袋所取样品质 量应接近，取样要均匀；② 取样时出现异常情况（如粉尘、粗料、杂质多）的产品，应特别 注明，单独取样存放③ 所取样品反复颠倒混匀，混样时间不得低于3分钟，应在3-5分 钟之间④ 取样人必须保证样品的准确性，如：同一批样品，不同人用同一手法测定结果超出正常误差范围，罚当事人30 元（二） 鉴别羟丙基甲基纤维素的方法① 取样品1.0g，加热水（80-90C） 100ml，不断搅拌，在冰水浴中冷却成粘性液体，置该溶液 2ml 与试管中，沿管壁缓缓加入 0.035% 蔥酮的硫酸溶液1ml,放置5min,在两液接触面出鲜绿色的环。

② 取鉴别（1：所用的上述粘液，倾倒在玻璃板上，待水分蒸发后, 形成一层有韧性的薄膜三） 甲氧基的测定1. 原理：甲氧基含量的测定是基于氢碘酸与含有甲氧基的试品共同加热 分解，产生挥发性的碘甲烷（沸点 42.5C）, 碘甲烷蒸汽经过洗涤，被含 有Br2的吸收液吸收，先生成IBr，再氧化成碘酸蒸馏完后，将接受 器内的物质转移至碘量瓶中，加水稀释，用甲酸除去过量的 Br 后，用KI.H2S04用硫代硫酸钠溶液滴定碘（I）2. 仪器甲氧基蒸馏装置〔反应瓶（带氮气通口） 垂直冷凝管 洗涤器吸收管（有循环水冷却装置） 〕 移液管 5ml（3 支） 10ml （ 2 支）棕色碱式滴定管50ml 分析天平（0.0001g）碘量瓶 50ml 量筒 50ml3. 试剂0.1mol/硫代硫酸钠标准滴定溶液 25%乙酸钠 5%硫代硫酸钠5%硫酸铬 吸收液 （1+9）硫酸 0.5%淀粉指示剂1%甲基红指示剂 （氢碘酸 甲酸 溴 碘化钾 ）分析纯4. 操作步骤① 称取0.05g左右（精确至0.0001g）于105°C烘至恒重的干燥样于反应瓶中② 在洗涤管中加5ml 5%硫酸铬、5ml 5%硫代硫酸钠，在吸收管中加30ml 吸收液、 1ml 溴（将洗涤管与吸收管连接好）③ 在反应瓶中加入7ml氢碘酸（用氢碘酸湿润磨口），将反应瓶迅速与回收冷凝器连接好。

④ 通氮气（以每秒1-2个气泡）缓慢加热至154C（30min）,温度到达后，让其反应lh撤去油浴继续通氮气15min⑤ 取下吸收管，将吸收液移入盛有10ml 25%乙酸钠的碘量瓶中，使洗涤液总体积达到 125ml 左右⑥ 在不断摇晃下逐滴加入甲酸至黄色消失，加1滴甲基红指示剂， 出现红色5min不消失，再加入3滴甲酸，静止片刻，加4g碘化 钾和20ml (1+9)硫酸，盖盖密封于暗处静止5min，用0.1mol/l 的硫代硫酸钠滴定，近终点时加 0.5%淀粉指示剂3-4滴，继续滴 定至蓝色消失同时做空白试验5．计算总甲氧基含量 %=(V1-V2)*C*0. 00517/M*100%V1——滴定样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mlV2 滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mlC 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 mol/lM 干燥样品的质量g0.00517 每 1ml 0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液相当于 0.00517g 甲氧基校正甲氧基=总的甲氧基-(羟丙基含量*0.93*31/75)31---甲氧基的摩尔质量75---羟丙基的摩尔质量K=0.93---由 HI 与羟丙基反应生成的丙烯校正数。

6．注意事项① 称样量：尽可能控制在0.0450-0.0550g之间，称样低于0.0350和高 于 0.0600g 不再测定② 气泡严格控制在100-115个/min之间(气泡必须在升温前控制好，在 计时过程中不再调气泡，由于仪器气泡大小不同，气泡相对大的靠下限气泡100/min，气泡相对小的靠上限115个/min,)如气泡不稳定应靠上限③ 自升温到恒温时间不能低于25min,绝不能断水④ 滴甲酸时严格按分析规程规定，不断摇晃下一滴的缓慢的滴至终点，加甲级红指示剂只能一滴⑤ 最后滴定过程中，一定遵循先快滴慢摇，后慢滴快摇快滴也要逐滴加入，严禁成液注流下，接近终点时，加淀粉指示剂不能省略⑥ 除以上事项外，严格按标准执行（四）羟丙基含量的测定1．原理① 样品中的羟丙氧基与三氧化铬反应生成醋酸② 用氢氧化钠滴定醋酸含量，因少量铬酸也用氢氧化钠滴定③ 用碘量法测出铬酸含量，从计算中扣除铬酸含量即为羟丙基含量2．仪器羟丙基蒸馏装置（ 反应器、蒸馏瓶 50ml 、四通 、玻璃漏斗（带刻度）氮气导管 、冷凝管）量筒（50ml） 移液管10ml 碘量瓶500ml碱式滴定管10ml（2支） 分析天平（0.0001g）3．试剂0。