实验四十三聚合硫酸铁的制备及净水效果实验实验目的.doc

实验四十三 聚合硫酸铁的制备及净水效果实验　 　　实验目的　学习聚铁的制备方法；了解绝对黏度的测定方法　实验原理　 　　聚合硫酸铁是一红棕色黏稠的液体，为一种无机高分子类净水剂，常用来处理工业用水，质量优、不含其他重金属离子的聚铁亦可用作饮用水的净化剂它可以在一定浓度的硫酸溶液中用氧化剂如 H2O2、NaClO 3、NaNO 2、KClO 3、MnO 2 或 O2 和空气氧化硫酸亚铁成硫酸铁来制备　　2FeSO4 + H2SO4 + [O] Fe2(SO4)3 + H2O　由反应可见，每氧化 lmolFeSO4 需消耗 0.5mol 的 H2SO4如果在溶液中 H2SO4 与 FeSO4物质的量的比小于 0.5，在氧化过程中就会有氢氧根取代硫酸根使之生成碱式盐　　3242 432()[]()nnnnFeSFeS 为保证此过程的发生，在溶液中要控制硫酸根总物质的量和总铁物质的量之比小于 1.50　　　在此条件下， 就会发生聚合, 从而制备出聚合硫酸铁净水剂反应为：　　432()nnOH22432()[()]nnmmFeSFeOHS应当明白，由于 Fe3+的电荷较高，半径较小 (ri 为 64pm)，在水中易水解322654 2.91422()()[())] 0eHOeeK 且发生聚合生成 , n 可以高达 40～50　2FOHF标准聚铁样品的主要性能指标　　指标项目　 密度 （20℃）/（g·mL -1）　总铁量　/（g·mL -1）　 　pH　　　 黏度（20℃）　/（Pa· s）　性能指标　　 1.45　 　 160　　 0.5~1.0　　　 0.011~0.013　　黏度是指流体或半流体受到外力作用流动时，液体分子间表现出的内摩擦力。

一般分为动力黏度( )和运动黏度()，计算方法是： 　动力黏度＝时间(s)×黏度计常数(m 2·s-2) ×密度(kg ·m-3)　其单位为 Pa·s，即为 kg·m-1·s-1　而运动黏度的定义式为： 即运动黏度＝时间(s) ×黏度计常数(m 2·s-2)其单位为 m2·s-1　　例如，若某品氏毛细管黏度计的黏度计常数为 0.478mm2·s-2，测知试样在 50℃时的流动时间为 322.4s、322.6s、321.0 s在 10～100'℃温度范围，要求每次所测流动时间与所测各次的平均流动时间差数不应超过：0.5，不符合此条件的所测流动时间则舍去，所测平均流动时间(t )和黏度计常数 (Ct)的积，则是样品的指定温度 (T)下的运动黏度　　所以上述试样的 323 为： T= Ct·t (1)　323=0.487×322=154(mm2·s-1)　实验用品　比重计(1.400～1.500)，恒温溶槽，磁力搅拌器，品氏毛细管黏度计 (内径 0.8mm 或1.0mm)，秒表，FeSO 4·7H2O(s)，浓 H2SO4， NaClO3(s) 　　实验步骤　　实验时按 的比值为 1. 25，Fe 含量为 160g·L-1，计算出制备 200mL 聚合/n2-4总 (Fe)总 (SO)硫酸铁所需 FeSO4·7H2O 和浓 H2SO4(d 测值) 的量。

　　硫酸溶液配制 在 250～400mL 烧杯或锥形瓶中，加入 90mL 水，用量筒量出所需的浓 H2SO4，倒入烧杯，放于磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器，并加热到 40～50℃，备用 　　氧化、聚铁的制备 在台秤上称出所需 FeSO4·7H2O 晶体和 10g 氯酸钠(NaClO 3)晶体，各分成 12 份，在搅拌的情况下，一次加人 FeSO4·7H2O 和 NaClO3 各两份，搅拌约 10min后，按每隔 5min 加一份直至加完　 　　为保证 FeSO4 氧化完全，最后再加 lg NaClO3，继续搅拌 10～15min 冷却，倒入量筒读出其体积，记下数据，注入干净的锥形瓶中，加水使总体积达到 200mL，混合均匀　密度测定 将合成的聚铁倒入一大量筒中，在恒温 20℃下，测其密度 　　聚铁黏度测定 聚铁黏度测定可在品氏毛细管黏度计( 如图 3-3 所示)中进行为准确测定黏度，要把恒温浴槽温度调到 20℃，在此温度下黏度计应在恒温槽中恒温 20min　 　　(1)装样品操作 用食指堵住管身 7 的管口，倒置，将黏度计管身 5 插入装有样品的容器中，用吸耳球从事先洗净烘干的黏度计支管 6 上的橡胶管处把样品吸入管 5 至标线 9 处，提起黏度计，使之恢复正置状态，用滤纸擦净管身 5 外面沾着的样品，要注意管身 5 的扩张部分，2、3 中的液体内不得有气泡和缝隙。

随后，把橡胶管套在管身 5 上　 　　(2)黏度测定 将装好样品的黏度计放入恒温槽，并把管身 5 上的扩张部分 2 浸 1／2 在水中，用夹子固定在铁架台上，并用铅垂线将黏度计调整成为垂直状态用洗耳球从管身 5 上的橡胶管把样品吸入扩张部分 3 中，使试样达到标线 8 稍高处，用手指捏住橡胶管，注意样品中不得有气泡和缝隙，否则，重新操作放开捏住橡胶管的手指，观察液态样品在管身 5 中的流动情况，待液面恰好到达标线 8 时，打开秒表，当液面到达标线 9 处时，停止秒表记下时间同法至少测4 次　 　将每次测得的时间相加求出算术平均值，把各次所测得时间与平均值比较，保留差值不超过±0.5％的 3 个数据，再求出 3 个数据的算术平均值，即为所测样品的流动时间把数据代入式（l） ，可求得聚铁的运动黏度　注意事项　 　　（1 ）聚合硫酸铁溶液中除存着[ 聚合物外，存在着[Fe 2(OH)3]2432[()]nnmFeOHS3+、[Fe 3(OH)6]3+……[Fe8(OH)20]4+等多种聚合态铁的配合物，因此，具有优良的凝聚性　 　　（2 ）聚铁的絮凝净水效果可用下方法试验在 1000mL 水样中加以铁计聚合硫酸铁20nL／mL，用变速电动同步搅拌机以 150r／min 的速度搅拌 3min 后，再以 60r／min 的速度搅拌 3min，静止 30min 后，吸取上层清液，用光电式浑浊仪测定浊度。

注意，饮用水的浊度要求在 5 度以下　图 3-3 品氏黏度计　　思考题　（1）制备聚合硫酸铁应主要注意什么问题?　（2）为什么聚铁能够用来净化水?有何优缺点?　　（3）动力黏度与运动黏度有何联系和区别?各是怎样定义的?如何测定 ?　　实验四十四 食品中维生素 C 和维生素 E 的测定　实验目的　 　　掌握碘标准溶液的配制及标定; 了解直接碘量法测定Vc的原理及操作过程学习在紫外光谱区同时测定维生素C和维生素E含量的方法　 　　实验原理　 　　抗坏血酸又称维生素C(Vc)，分子式为C 6H8O6，由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I 2氧化成二酮基,　　维生素C的半反应式为: 　　6862CHOHeA0E.18V1mol维生素C与1 mol I 2定量反应，该反应可以用于测定药片、注射液及果蔬中的Vc含量　　由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中，测定时加 HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应　维生素C在医药和化学上应用非常广泛在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为还原剂，如使Fe 3+还原为Fe 2+，Cu 2+还原为Cu +，Se 3+还原为Se等。

　　测定体系的组成常用分光光度法，对一化学反应平衡体系，分光光度计测得的吸光度包括各物质的贡献，根据郎伯-比尔定律 ，用紫外分光光度法同时测定维0lgIAcl生素 C 和维生素 E 含量时，系统在最大吸收 1， 2处的总吸光度分别为： 　　2,2,EVcVAll,1,EVcVllA1， A2分别为 Vc 和 VE在最大吸收波长处所测得的总吸光度 分别为在波长 1， 2,ij下的摩尔吸光系数，它们可由作图法求得即配制 Vc 溶液，在波长 1下分别测定各溶液的吸光度，对 A1  cVc作图，得一直线，由直线斜率可求得 ，其余各摩尔吸光系数的求1,Vc法类同　抗坏血酸是水溶性的，α-生育酚是脂溶性的，但它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们　 　　实验用品　紫外—可见分光光度计，I 2溶液[0.20mol·L -1 , 称取3.3g I 2和5 g KI，置于研钵中，(通风橱中操作)加入少量水研磨，待I 2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中加水稀释至250mL，充分摇匀，放暗处保存], I2标准溶液(0.020mol·L -1) , As2O3基准物质( 于105℃干燥2h), Na2S2O3标准溶液 ( 0.01 mol·L-1), 淀粉溶液(0.5%), HAc( 2mol·L-1), NaHCO3(s), NaOH(6mol·L-1), 取水果可食部分捣碎为果浆，抗坏血酸(7. 50 10-5 mol·L-1, 称取0.0132g抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL), α-生育酚(1.13 10-4mol·L-1, 称取0.0488g α-生育酚溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL), 无水乙醇 　实验步骤　 　　(1)配制标准溶液　分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

分别取α-生育酚贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀　（2）绘制吸收光谱 　 　　以无水乙醇为参比，在320～220nm范围测绘出抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，并确定λ 1和λ 2　（3）绘制标准曲线 　　以无水乙醇为参比，在波长λ 1和λ 2分别测定步骤1配制的8个标准溶液的吸光度　（4）食品中维生素C和维生素E的测定　水溶性食品 准确称取10～20g的样品量(固体样品用剪刀切细或用研钵研成粉碎)，加50％的偏磷酸溶液溶解(必要时过滤)，定容至200mL，取未知液5.00mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀在λ 1和λ 2处分别测其吸光度　不溶于水的食品 准确称取10～20g的样品量，加5％偏磷酸溶液l00mL，均质化后用滤纸过滤(肉制品类加硅藻土l～2g后过滤)，残留量用5％偏磷酸溶液50～80mL洗涤数次，合并滤液及洗液，用5％偏磷酸溶液定容至200mL取未知液5.00mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀在λ 1和λ 2处分别测其吸光度　数据处理与注意事项　 　　(1)绘制抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，确定λ 1和λ 2。

　　(2)分别绘制抗坏血酸和α-生育酚在λ 1和λ 2时的4条标准曲线，求出4条直线的斜率，即 , 　　1,Vc2,1E2V(3)计算食品未知液中抗坏血酸和α-生育酚的浓度　 　　(4)抗坏血酸会缓慢地氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液　思考题　　（1）写出抗坏血酸和α-生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性” ，一个是“酯溶性”的原因　　（2）使用本方法测定抗坏血酸和 α-生育酚是否灵敏?解释其原因　 　　实验四十五 绿色植物色素的提取及色谱分离　实验目的　 　　掌握色谱柱分离和提纯天然产物的原理，掌握层分析和柱层析两种分离 、鉴定技术实验原理　　绿色植物的茎、叶中含有胡萝卜素、叶黄素和叶绿素等色素植物色素中的胡萝卜素C40H56 有三种异构体，即 α- 、β-和 γ-胡萝卜素其中 β-体含量较多，也最重要β-体具有维生素 A 的生理活性，其结构是两分子的维生素 A 在链端失去两分子水结合而成的，在生物体内 β- 体受酶催化氧化即形成维生素 A目前 β -体亦可工业生产，可作为维生素A 使用，同时也作为。