扫描电镜制样细则.docx

扫描电镜制样细则低熔点，易挥发的样品如石蜡，油脂类等；常温下易变形的样品如橡 皮泥，胶粘剂之类，未经脱水干燥的生物类式样；常温下蒸气压高的 有气味的样品；以及一切在真空条件下不稳定的试样和电子束照射下 易降解汽化的试样，禁止使用本电镜水泥，石膏等多孔材料，在镀金之前应经过烘烤干燥，预抽真空等过 程，镀金之后应尽快装进电镜抽真空，以减少分子泵负担 任何要装进电镜的试样和样品台必须是干净的，干燥的做样品时尽量戴手套，至少手是干净干燥的，没有油脂和汗粉末样品制样方法：♦首先一定要把粉末先拿到本实验室让老师检查粉末是否有磁性因为电镜内有很强的磁场，磁性样品放到电镜内会吸到镜头上去 对有磁性的粉末，请老师用液体碳胶制样♦ 对一般的粉末样品，要根据粉末粒径不同区别对待＞对于粒径为纳米级或亚微米的粉末，最好的办法是在酒精中超 声分散，把分散好的悬浊液滴在铝箔光滑的面 （背景较少划 痕），粗糙的面（样品不易团聚）滴上去之后把铝箔倾斜，让 溶液流下来，这样不容易团聚铝箔本实验室可以提供或者 滴在硅片也是可以的，但是硅片导电性不如铝箔，效果没有用 铝箔的清晰最后把铝箔放到样品台上，用单面导电胶固定＞对于粒径比较大的粉末，先剪一小块黑色碳胶带（撕下的白色 纸不要扔掉）。

然后把粉末撒在胶带上注意，粉末撒得越稀 越好，这样不容易充电，图像也容易调清晰把白纸覆盖在粉 末上，用力用铜片等硬质物压实再把样品台在桌上使劲敲， 把残余的粉末敲掉最后用吸尘器吸，吸尘器的端部要和样品 贴的非常非常近，保证没有粘牢的粉末全部被吸走块状片状样品的制样方法：♦对有磁性的样品，先在样品台上粘上铜的双面导电胶，把样品用 力压在导电胶上，然后把银色的单面导电胶剪成细条，把样品绑 在样品台上♦ 对一般的样品，把片状样直接放在样品台上，下面不要垫导电胶， 垫上的话反而导电性不好，图像容易飘，因为金属导电胶上的不 干胶本身是不导电的然后用剪成细条状的银色单面导电胶固定 在样品台上要用镊子压、挤、刮单面导电胶（特别是导电胶的 边缘）对样品侧面的导电胶也要同样处理这样才能发挥其基带 的导电作用喷金的注意事项： 喷金会掩盖样品上的细节，造成假象，因此能不喷金就不要喷 本实验室喷的铂金粒径一般在 8nm 左右，所以如果样品颗粒太小， 喷金后会被覆盖这样的样品不适合喷金为了让样品侧面也能喷上，一般把样品侧过来喷必要时喷2 次到 3 次。