酚醛树脂中游离甲醛含量测定.doc

酚醛树脂中游离甲醛含量的测定酚醛树脂中游离甲醛含量的测定参照中华人民共和国化工部 HG/T 2622-94《酚醛树脂中游离甲醛含量的测定》方法,即试样在水溶液或有机溶液中，用电位滴定法测定酚醛树脂中游离甲醛含量的化学方法原理：原理：甲醛与盐酸羟胺进行肟化用氢氧化钠溶液通过电位滴定，回滴反应生成的盐酸HCHO+NH2OH·HCl→CH2NOH+H2O+HClHCl+NaOH→NaCl+H2O试剂：试剂：分析时，只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有等同纯度的水a a、、10%（m/m）盐酸羟胺溶液，加入氢氧化钠溶液，将 PH 调节到 3.5b b、、氢氧化钠标准滴定液 c（NaOH）=1 mol/L 和 c（NaOH）=0.1 mol/Lc c、、盐酸标准溶液滴定液 c（HCl）=1 mol/L 和 c（HCl）=0.1 mol/Ld d、、甲醇，不含醛类和酮类杂质e e、、异丙醇，不含醛类和酮类杂质仪器：仪器：天平：感量 0.1mg;pH 计：灵敏度 0.1pH 单位，备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极；磁力搅拌器；刻度滴定管：容积 10ml 和 25ml，后者用于甲醛含量大于5%（m/m）的测定。

操作步骤操作步骤试验温度：试验于 23±1℃下进行试料：用 250ml 烧杯，根据预计的甲醛含量，按表 1 规定的试料量称取 1～５ｇ试料（准确至０.１mg） 测定：将 50ml 甲醇，或 50ml 体积比为 3：1 的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中，开启磁力搅拌器，搅拌到树脂溶解且温度稳定在23±1℃将 pH 计的电极插入溶液，用 0.1mol/L 的盐酸溶液（对中性树脂）或 1mol/L 的盐酸溶液（对强碱性树脂）调节 pH 到 3.5在 23±1℃条件下，吸取约 25ml 盐酸羟胺溶液至试料溶液中搅拌10±1min用滴定管（容积为 10ml 或 25ml，后者用于甲醛含量大于5%（m/m） ）吸取浓度为 1mol/L 的氢氧化钠溶液（甲醛含量低的试液用 0.1mol/L 的氢氧化钠） ，迅速滴定到 pH 为 3.5空白试验：使用同样试剂，但不加试料，按照上述相同操作步骤，平行测定，进行空白试验结果表示：结果表示：计算方法：游离甲醛含量按下式求得，以质量百分率表示：103 ()C VV M式中：c——使用的氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，mol/L;V0——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，mL;V1——测定试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，mL;M——试料质量，g。

精密度：精密度：重复性：0.2%（m/m）甲醛再现性：0.4%（m/m）甲醛表表 1 1预计甲醛含量%（m/m）试料质量g＜25.0±0.22-43.0±0.2＞41-2。