化工实验技术设计浓硫酸催化合成乙酸异戊酯.docx

化工实验技术设计实验名 称：浓硫酸催化合成乙酸异戊酯的研究学院：材料与化学工程学院专业：精细化学品生产技术班级：10-1 班姓名：杨杰学号 10032040120郭显培学号 10032040105陈红彬学号 10032040102张华平学号 10032040123指导教师：程德军日期：2012.05.29浓硫酸催化合成乙酸戊异酯的研究摘要乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香蕉油，具有水果香气它是香蕉、生梨等果 实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中在许多水果型特别是梨和香蕉香 精中，大量使用乙酸异戊酯也常用于配制酒和烟叶用香精它更大的应用是在涂料、 皮革等工业中作为溶剂使用浓硫酸是良好的酯化反应催化剂,在制备乙酸异戊脂的试 验中具有很好的催化效果一、实验目的1.1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法1.2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作1.3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法1.4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术二、仪器，药品和试剂2.1、实验仪器圆底烧瓶（lOOmL） 球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（lOOmL） 锥形瓶（lOOmL）量筒（10ml）2.2、试剂名称和部分试剂物理性质表 2.1：部分试剂物理性质表分子量/g.mo卜1性状熔点沸点相对密度（水）异戊醇88.15液体-117.2°C132.5 C0.81冰醋酸60.05吸湿性液体16 .6°C117 .9C1.0492乙酸异戊酯130.19中性液体-78 C142C0.876无水硫酸镁120.36无色结晶2.66浓硫酸（98%）碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁 沸石2.3、药品性状2.3.1、冰醋酸纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 °C （62 °F） ，凝固后为 无色晶体。

沸点为118.3°c；相对密度（水为1） ： 1.050； 20°C粘度1. 22mPa.s）； 20°c时蒸汽压1.5KPa；外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味溶解性：能 溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂2.3.2、异戊酯无色液体，有不愉快的气味；熔点（C）： -117.2 ；相对密度（水=1）： 0.81；沸点（C）： 132.5；相对蒸气密度（空气=1）： 3.04；分子式：C5H12O； 分子量：88.15；饱和蒸气压（kPa）：0.27（20C）；溶解性：微溶于水，可混 溶于醇、醚2.3.3、乙酸异戊酯 无色中性液体有香蕉香味能与乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶，溶于400份水相对密度（d154）0.876沸点142C（纯品）折光率（n21D） 1.400 闪点（闭杯）33C易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.0%〜 7.5%（体积）2.4、药品用途2.4.1、乙酸异戊酯常用作溶剂，能溶解油漆、硝化纤维素、松脂、树脂、蓖麻油、氯丁橡胶 等用于配制香蕉、梨、苹果、草莓、葡萄、菠萝等多种香型食品香精，也用 于配制香皂、洗涤剂等所用的日化香精及烟用香精，还用于香料和青霉素的提 取、织物染色处理等。

三、实验原理实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取ch3cH+ △+ CH3CHCH2CH2OH J，“Z°CH3C + H20^OCHzC^CHCHsch3酯化反应是可逆的，，本实验采取加入过量冰异戊、醋酸，并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行，提高酯的产率生成的乙酸异戊酯［1］中混有过量冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸［2］及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去其操作流程见流程图异戊醇―冰醋酸——硫酸酯化二〉|带分水器的回流装置乙酸异戊酯 异戊醇 冰醋酸 硫酸 异戊醚分液漏斗］V二水洗水层 有机层醋酸硫酸水 乙酸异戊酯 异戊醇 异戊醚 微量酸 水分液漏斗”二^ 碱洗水层 \有机层醋酸钠 硫酸钠 碳酸钠 水 乙酸异戊酯 异戊醇异戊醚微量碱水分液漏斗 *二^ 饱和食盐水洗涤水层 1有机层碳酸钠食盐水 乙酸异戊酯 异戊醇异戊醚水锥形瓶卜二 干燥1'乙酸异戊酯 异戊醇异戊醚 普通蒸馏装置—I b二蒸馏四、实验步骤4.1、合成乙酸异戊酯［3］（酯化）在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入 1.5mL浓硫酸（多次缓慢加入），混匀后放入1〜2粒沸石。

安装带分水器的回流 装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108°C 时，三颈瓶中的液体开始沸腾继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过 冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130C时，反应基本完 成，大约需要 1.5h4.1.1、合成步骤框图① 18mL异戊醇分水器中水适量100 mL L三口烧瓶1混匀连接分水装置② 15mL冰醋酸加热回流乙酸异戊酯T： 108〜130 C（粗产品）t: 1.5h4.1.2、主要使用的仪器框图图 4.1 ：反应装置图瓶4.2、纯化乙酸异戊酯（粗产品）洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中， 用 15mL 冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗充分振摇，接通大气静置，待分 界面清晰后，分去水层再用15mL冷水重复操作一次然后酯层用20mL10%碳酸钠 溶液分两次洗涤最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入 2g 无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置 30min。

蒸® 安装一套普通蒸馏装置将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1〜2 粒沸石，加热蒸馏用干燥的量筒收集138〜142°C馏分，量取体积并计算产率4.2.1、纯化步骤框图反应液、15mL水（淋洗烧瓶内壁）15mL水一次20mL10% Na2C03 分两次分液漏斗振摇静置分 层蒸馏，收集138〜143C馏分•洗涤，分层弃去水层2g 无水 MgS04干燥粗乙酸 异戊酯酯层入锥形瓶15mL饱和NaCl 一次ab4.2.2、纯化过程中主要的仪器或装置及其使用方法图4.3：蒸馏装置图图 4.2 ：分液漏斗及使用方法图五、原始数据及数据处理制备实验结束后，要根据基准原料的实际消耗量和初始量计算转化率，根据理论 产量和实际产量计算产率为了提高转化率和产率，常常增加某一反应物的用量计算转化率和产率时，以 不过量的反应物为基准原料基准原料的实际消耗量——指实验中实际消耗的基准原料的质量基准原料的初始量——指实验开始时加入的基准原料的质量实际产量——指实验中实际得到纯品的质量理论产量——指按反应方程式，实际消耗的基准原料全部转化成产物的质量表 5.1 ：实验数据记录及后期计算数据浓硫酸催化合成乙酸异戊酯的数据记录实验日期2012.5.29原料乙酸异戊醇浓度±98.5%±99.5%用料15ml (0.262mol)18ml (0.165mol)产品颜色外观和状态产品实际产量ml ( g)理论产量21.48g产率计算%相对偏差六、注意事项6.1、加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。

6.2、回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应6.3、分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失6.4、碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗 内的液体冲出来6.5、最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内6.6、乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水七、实验讨论7.1、能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ 答：不能因酯在浓碱溶液中会发生水解反应7.2、何谓皂化？ 答：指动植物油脂与碱作用而成肥皂（高级脂肪酸盐）和甘油的反应，现指 酯与碱作用而生成对应的酸（或盐）和醇的反应是一种水解反应八、香水配方表 8.1 ：紫罗兰香水的配方 [4]组分含量苯乙醇20香叶醇3a-紫罗兰酮50苯乙醛2羟基香草醇7乙酸异戊酯5二甲苯麝香15九、参考文献[1] 徐克勋主编，精细有机化工及中间体手册[M].北京:化学工业出版社， 1998.114-116.[2] 刘小忠，周娇.浓硫酸催化合成乙酸异戊酯反应时间的探讨[J].高校实验工作 研究， 2009.4[3] 农荣丰.乙酸异戊酯合成方法的改进[J].南宁高等专科学校学报，2003.5.[4] 徐宝财•日用化学品一性能、制备、配方[M].北京:化学工业出版社，2007.。