液相色谱柱峰分叉原因.doc

一．一个峰分叉的原因1.新柱子出现塌陷可能性较小，很可能是两个成分或者同分异构体2.如果做反相色谱，当流动相中有机相比例较低，且样品的溶剂为纯有机溶剂时，也会产生分裂峰，在色谱柱上保留时间短的这现象更显著3.补充一点，当你的溶剂极性与流动相差别过大时，会出现分裂峰，改善办法 1 用流动相溶解样品 2 减小进样量4.是的，可能是溶剂效应由于样品溶剂洗脱性太强，导致与流动相混合时，一部分样品随样品溶剂穿透分析柱（没有疏水保留），另一部份样品混入流动相，在分析柱上有保留当然，也可能是混合时，一部分化合物由于 pH 值呈离子态无保留，另一部分呈分子态有保留5. 尖峰：溶剂中有气泡;进样量太大；进样溶剂太强；过滤砂芯堵塞6.一般峰形不好，从三个方面考虑：样品本身分解，换新的标准样品测试. 流动相 pH 值不合适导致样品解离等、流动相配比不对、流动相不合适. 色谱柱污染、塌陷及保护柱污染等一步一步来，不要最先考虑色谱柱损坏7. 有死体积，柱污染均有可能8. 预柱脏了或者.柱子脏了柱头塌陷.目标物质分解了9. 有可能是你流动相不合适啊，比如用酸性流动相分离含氮类化合物，就可能出双峰啊，一个峰为游离，另一峰为盐形式，如果你以前分离正常，只是现在又问题，可能是楼上所解释的啊流动相的比例及流速10. 第一个是柱筛板被污染了，第二个是进样量过大，或者溶剂强度大于流动相强度所致。

11. 首先要对条件（主要是指分离情况）做一个验证，如果条件没问题的话，可能是柱子问题和样品的问题具体来说，柱子可能塌陷了或者根本就是柱子不适用（在验证时就会得到答案，即分不开） ，其次可能是样品的问题，即存在异构体，之前由于柱效高没有显现出来，或者样品受到污染或降解柱塌陷可以再生恢复或把柱头的填料挖掉少许再填入相同的填料(慎用-- 必须有足够的经验，以防得到相反的结果）。