硫酸铵的测定.doc

硫酸铵的测定一、 技术条件（1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶 （2）、硫酸铵应符合下表要求：指标名称工业品农业品一级品二级品氮含量（N）（以干基计），%≥21.021.020.8水分（H2O）含量，%≤0.20.501.0游离酸（H2SO4）含量，%≤0.050.080.20铁（Fe）含量，%≤0.007砷（As）含量，%≤0.0005重金属（以Pb计）含量，%≤0.005水不溶物含量，%≤0.05二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83（一）、测定原理硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸二）、试剂和溶液（1）、氢氧化钠：（分析纯）450g/L溶液2）、硫酸：（分析纯）0.5N标准溶液3）、氢氧化钠：（分析纯）0.5N标准溶液4）、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100ml，混匀5）、硅脂或其它不含氮的润滑脂三）、仪器蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器，仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。

1）、蒸馏瓶（A）：1000m，带29 号内接标准磨口2）、防溅球管（B）：与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端29 号外接标准磨口3）、滴液漏斗（C）：容量为50ml4）、直式冷凝管（D）：有效长度约400mm，进口为19号内接标准粉口，出口为29 号内接标准磨口5）、吸收瓶（E）：500ml，磨口为29 号内接标准磨口，瓶内连接双连球四）、测定步骤 （1）、试样溶液的制备 称取10g试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用 （2）、蒸馏 用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中，加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和4～6滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的密封性通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量达到250ml～300ml体积时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。

3）、滴定 将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用0.5N氢氧化钠标准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即为终点4）、空白试验 按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用的试剂均与测定时间相同五）、结果计算硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计），以质量（%）表示，按下式计算：[（V1﹣V2）N×0.01401×100]/[50/500×m×（100﹣x）/100]＝[（V1﹣V2）N×1401]/[m（100﹣x）]式中：V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）； V2—测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度；m—试样的质量，（g）；x—试样中水分的白分含量；0.01401—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数六）、精密度（1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%三、氮含量的测定（甲醛法）GB4097.3—83（一）、原理在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。

二）、试剂和溶液 （1）、氢氧化钠：（分析纯）0.1N及0.5N标准溶液； （2）、酚酞乙醇溶液； （3）、甲基红：1%乙醇溶液； （4）、氨水； （5）、多聚甲醛； （6）、甲醛； （7）、25%甲醛溶液；①用多聚甲醛配制称取280g多聚甲醛，加约700ml水和35ml氨水，加热溶解后趁热，过滤或静置两天后取上层清夜，按照下述方法③测定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液②用试剂甲醛配制 将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96℃左右，蒸馏至甲醛中的含量约1%后（蒸馏至体积约1/2），停止加热，将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液，然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量 ③甲醛含量的测定方法取50ml1N亚硫酸钠溶液（称取126g无水亚硫酸钠溶于水中，稀释至100ml）于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂溶液用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色用移液管加入3ml甲醛溶液①或②，用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色，经2min不消失即为终点甲醛含量（%，质量/体积）按下式计算：＝N×V×0.03003/V1×100式中：N—硫酸标准溶液的当量浓度；V—滴定时消耗硫酸标准溶液的体积，（ml）；V1—甲醛溶液体积，（ml）；0.03003—每毫升当量硫酸相当甲醛的克数。

④配制的25%甲醛溶液，使用时应以酚酞为指示剂，用0.5N氢氧化钠中和至浅红色三）、测定步骤（1）、试液的制备 称取1g试样，（称准至0.0002g）置于250ml锥形瓶中，用100～120ml水溶解，加1滴甲基红指示剂溶液，用0.1N氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色2）、滴定 加入15ml25%甲醛溶液至试液中，再加入3～4滴酚酞指示剂溶液，混匀，静置5min，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色，经1min不消失为终点或滴定至pH至8.5）（3）、空白试验 按上述操作进行空白试验，除不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定时相同四）、结果计算 硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计），以质量（%）表示，按下式计算：[（V1﹣V2）N×0.01401]/[m×（100﹣x）×100]＝[（V1﹣V2）N×140.1/[m（100﹣x）]式中：V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）； V2—测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度；m—试样的质量，（g）；x—试样中水分的白分含量；0.01401—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。

五）、精密度（1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%水分含量的测定（重量法）GB4097.3—83一、原理试样在105±5℃烘箱中干燥，用称量来测定其损失量二、仪器 （1）、一般实验室仪器； （2）、电热恒温箱； （3）、带磨口塞称量瓶，直径50mm，高30mm三、测定步骤 　　在预先干燥并恒重的称量中，称取５g硫酸铵试样（称准至0.0002g）,置于105±5℃电热恒温箱中干燥半小时以上后取出,在干燥器中冷却至室温后称重,重复操作,直到连续两次称量之差不大于0.0003g四、结果计算水分（H2O）含量，以质量百分数（%）表示，按下式计算：（m﹣m1）/m×100式中：m—干燥前试样的质量，（g）；m1—干燥后试样的质量，（g）五、精密度 （1）、取平行测定的结果的算术平均值为结果 （2）、平均测定结果的绝对值差不大于0.05%游离酸含量的测定一、原理试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定二、试剂和溶液 （1）、氢氧化钠0.1N标准溶液 （2）、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶液，溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释至100ml，混匀。

（3）、盐酸0.1N溶液 （4）、蒸馏水和相应纯度的水 在1000ml水中，加几滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂，如有必要时，用1.0N氢氧化钠标准溶液或0.1N盐酸溶液调节水的pH5.4～5.6 三、仪器一般实验室仪器和5ml微量滴定管四、测定步骤 （1）、称取10g试样，称准至0.01g，置于100ml烧杯中，加50 ml水溶解，如果溶液浑浊可用中速滤纸过滤，洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于另一个250ml的锥形瓶中 （2）、滴定 加1～2滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂，于试液中，用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点 若试液有色，终点难以观察，也可用酸度计滴定至pH5.4～5.6五、结果计算 游离酸（H2SO4）含量，以质量百分数（%）表示，按下式计算：N·V×0.0490/m×100＝N·V×4.9/m式中：N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度V—测定时用去氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；m—试样的质量，（g）；0.0490—每毫克当量氢氧化钠相当硫酸的克数六、精密度 （1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果 （2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

（3）、不同实验室测定结果的绝对值不大于0.02%。