6分析方法综合应用-61维生素B1片检验11-12-2教学内容.ppt

单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*1药物分析检验技术 主讲教师 徐洁 13864399811 852278324S521室、520室课前一分钟课前一分钟课前一分钟6.1维生素B1片的检验 情境6 分析检验方法综合应用能力目标1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料2.熟悉片剂的前处理方法3.能依据中国药典（二部），准确检查维生素B1片的崩解时限和重量差异掌握检查原理、操作方法及限量计算4.能用紫外-可见分光光度法准确测定维生素B1片的含量掌握测定原理、操作方法及含量计算5.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单知识目标1.能准确陈述片剂常规检查原理、方法及相关计算2.能准确陈述维生素B1片的含量测定原理原理子任务制定检验方案2分析检验任务特点3 1实施检验3 3评价药检任务4一、接受请验单请验单品 名：维生素B1片批 号：101206批 量：100万片规 格：10mg 请验版本：Ch.P.2010检验项目：全检请验单位：诚实贸易来源单位：山东健康药业有限公司请 验 人：张晓请验日期：2012年6月11日二、查阅药典维生素B1片质量标准Ch.P2010 本品含维生素B1（C12H17ClN4OSHCl） 应为标示量的90.0110.0。

性状】本品为白色片鉴别】 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过， 滤液 蒸干后，照维生素B1项下的鉴别试验，显相同的反 应二、查阅药典维生素B1片质量标准Ch.P2010【检查】有关物质 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适 量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在 246nm的波长处测定吸光度，按C12H17CIN4OSHCl的吸收系数（ ）为421计算，即得类别】同维生素B1规格】 (1) 5mg (2)10mg三、片剂的检查片剂是指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂三、片剂的检查片剂的分类： 普通片 包衣片：糖衣片、薄膜衣片、肠溶片 缓（控）释片 含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片与阴道泡腾片附录A 片剂增修概况与解读（一） 含片 1.定义：系指含于口腔中，药物，药物缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂 2.含片的溶化性照崩解时限检查法（附录 A）检查，除另有规定外，10分钟内不应全部崩解或溶化附录A 片剂增修概况与解读（二） 缓释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物的片剂。

控释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地恒速释放药物的片剂附录A 片剂增修概况与解读（三）片剂在生产与贮藏期间应符合下列规定（属于一般要求）1.第五点：为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等，可对片剂进行包衣必要时，薄膜包衣片剂应检查残留溶剂2.第六点：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求 附录A 片剂增修概况与解读（四） 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查（必检项目） 【分散均匀性】 分散片照下述方法检查，应符合规定 检查法 取供试品6片，置250ml烧杯中，加1525的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛三、片剂的检查（一）检查项目： (附录I A 制剂通则)1重量差异（含量均匀度）2崩解时限（溶出度、释放度）3发泡量4分散均匀性5微生物限度片剂常规检查项目 发泡量：阴道泡腾片应检查“发泡量” 分散均匀性 ：分散片应检查 “分散均匀性 ” 微生物限度：除另有规定外，口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应检查“微生物限度”举例：重量差异取维生素C片，检查重量差异。

称量 称量瓶 36.832g 称量瓶+20片 39.845g 20片 3.013g 平均片重 0.1507g .20片的重量分别为：0.150g,0.151g, 0.149g, 0.149g,0.150g,0.144g . 0.3g/片 7.5%0.3g/片 5.0%（1）规定糖衣片、肠溶片应包衣前检查，薄膜衣包衣后检查1.重量差异 药典附录定义 每片重量与平均重量之差异程度3）规定 超出限度片2片 超出限度1倍片1片（2）方法 2.崩解时限 药典附录 用崩解仪测定固体制剂在规定的介质中崩解溶散至2.0mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度普通片 15薄膜衣片 30糖衣片 60肠溶衣片 =120 完整(盐酸液) 60 崩解(缓冲液)（1）规定371泡腾片 5（1525）（2）方法如有1片不能完全崩解，应另取6片复试崩解仪崩解时限检查（3）检查法 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为371的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处并使升降的金属支架上下移动距离为55mm2mm，往返频率为每分钟3032次。

除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解如有一片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定仪器判定崩解时限与溶出度崩解 系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网 崩解和溶解的意义不一样，药物崩解的快慢并不能反映其被人体吸收的快慢，崩解仅是溶解的前奏，崩解时限只能表示溶解过程的最初阶段，而溶解才是机体吸收的先决条件，溶出度检查与体内吸收情况更密切些非洛地平片修改内容原方法修订方法溶出方法小杯法（三法）桨法（二法）转速每分钟100转每分钟50转溶出介质0.1mol/L盐酸溶液-异丙醇(3:2)250ml0.3%十二烷基硫酸钠溶液1000ml取样时间30分钟45分钟测定法紫外分光光度法高效液相色谱法限度为标示量的70%为标示量的80%(1) 何为溶出度？溶出度 指活性药物成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度 中国药典2010年版 活性药物成分 固体制剂 规定条件 溶出 速率和程度(2)方法取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊篮（或烧杯）中，370.5恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量。

3)计算每片（个）溶出量相当于标示量的% 溶出度检查 第一法 篮法 第二法 桨法 第三法 小杯法第一法 转篮法转篮分篮体与篮轴两部分， 均为不锈钢金属材料制成 转篮旋转时， 摆动幅度不得超过1.0mm 仪器装置：第一法 篮法 分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内, 加温使溶剂温度保持在370.5，调整转速使其稳定 取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8m微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量第二法 搅拌桨法由不锈钢金属材料制成 旋转时摆动幅度A、B不得超过0.5mm仪器装置： 同第一法取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内，立即启动旋转并开始计时，其它同第一法测定 用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕 于胶囊外壳或装入沉降篮(呈圆柱形，内径为12mm，长25mm，由10根不锈钢丝 (丝径为1mm0.1mm)焊接而成周围以间隔为3.5mm的不锈钢丝 螺旋缠绕，上下两端以2根不锈钢丝 十字形固定，一端可开关 。

测 定 法：第二法 搅拌桨法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂100250ml注入每个操作容器内，以下操作同第二法 第三法 小杯搅拌桨法仪器装置：测 定 法：(4) 判断标准(1) 6片的溶出量均Q符合规定(2) Q 仅1片Q -10% 平均溶出量Q符合规定 ( 3) 仅1片Q -10% 另取6片复试：12片中 仅2片Q -10% 平均溶出量Q符合规定4.释放度测定 口服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮制剂等在规定溶剂中，释放的速度和程度 检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查共三种方法分别应用于各自制剂特殊检查及注意事项：1分散片：硬度2凡检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查3凡检查溶出度、释放度的片剂，一般不再进行崩解时限检查5.含量均匀度检查(1)定义 检查小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂、非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度 例如除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg或主药含量小于每片（个）重量5%者，应检查含量均匀度 凡检查此项的制剂不再检查重量差异 (2) 方法与计算用规定的含量测定方法分别测定10片（个）供试品，计算每片（个）以标示量为100的相对含量Xi，后计算 A + 1.8 S =？ S = 标准差计量型方案，二次抽检法以标示量为参照值3.判断标准 A + 1.80 S15.0另取20片复试, 按30片计A + 1.45 S15.0（若改变限度，则改15.0）符合规定不符合规定符合规定 A + S15.0 A + 1.80 S15.0, 且 A+ S15.0重量差异试验含量均匀度适用范围普通片剂(混合均匀)小剂量片剂或较难混合均匀者检查指标片重差异每片含量偏离标示量的程度特点简便快速准确4.溶出度检查(1) 定义（溶出程度、溶出速率）在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。

是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂 招聘陷阱一工作为饵，骗求职者服装费【案例】2009年6月15日，大学毕业生小刘在郑州北环一家电器贸易公司面试通过后，被要求交360元服装费，然后才能签合同、培训，再开始工作 交费后，她同该公司签了劳动合同，上面还特别注明：如因个人原因辞职或自动离职，公司不予退还，服装费由自己承担上班后，小刘因一直未被安排工作就要求辞职并退还服装费，被对方以签有协议为由拒绝 【对策】郑州市劳动保障监察支队工作人员表示，凡应聘时，招聘单位提出收取服装费、押金，或以其他方式变相收钱的，都是非法的，很可能是个骗局，求职者可向劳动监察部门举报另外，遭遇诈骗后要及时报案，否则不仅本人的损失难以挽回，还会让更多人上当 子任务2：制定检验方案一、标题：维生素B1片质量检验方案二、检验依据：Ch.P.2010第 页三、检验内容1、性状： 检验用试药（名称、规格、数量、用途）、试液（配制方法、数量） 检验用仪器（名称、规格、数量、用途） 检验步骤分解.四、工作进度与分工执笔人：进度安排任务子任务时间分配分组制定计划 1药典注释2方案制定实施检验 1性状与鉴别2检查3含量测定实施检验 1性状与鉴别2检查3含量测定进度安排任务子任务时间分配分组经验分享学生交流教师小结1检验原理2操作要点3学生情况制定检验方案引导问题鉴别1.1如何进行鉴别时供试品的前处理？1.2鉴别时用到哪些试液？如何配制？检查2.1维生素B1片应进行哪些片剂常规检查项目？ 并说明理由。

2.2维生素B1片检查时有哪些注意事项？含量测定3.1精密称取细粉多少克“约相当于维生素B1 25mg”？其称量范围为多少？平行称取几份细粉？3.2如何振摇15分钟？如何精密量取续滤液5ml？3.3如何判定含量测定结果符合Ch.P.2010规定？工作计划问题汇总 试剂规格、数量不全 试液配制不全 检验步骤书写不全进度安排 试液配制 仪器准备 供试品检验 记录与报告填写 测后整理步骤子任务时间分配制定计划1药典注释2方案制定检验准备试液准备实。