影响卡尔·费休法测试石油产品微量含水的因素分析
6页1、影响卡尔费休法测试石油产品微量含水的因素分析 【摘 要】本文运用915KF卡氏水分滴定仪测定油品中的微量水分,并对所测的实验数据进行分析比较,探讨了在实际操作过程中影响测试结果的几种因素,如油品黏度、测试温度以及空气湿度以及人为操作方面对石油产品含水率的影响。 【关键词】含水率;卡尔?费休;滴定度;搅拌 含水率是绝大多数石油产品的一个重要指标,含水率的大小直接影响到石油产品的质量和性能,如汽柴油含水过高,会使机动车油箱腐蚀以及熄火等现象;液压油含水过高,会缩短轴承寿命。这就要求成品油含水应严格控制在一定范围内,因此,测试油品含水方法的准确性具有更重要的现实意义。目前,石油产品水分测定方法主要有干馏减量法、蒸馏法、气相色谱法和卡尔?费休法4种方法1-5,前两种方法精度差且测定时间长,气相色谱法随测定速度快但准备工作很长;而卡尔?费休法具有测定过程简单、快速,专属性强、准确性高等优点,故作为油品水分测定的首选方法,已广泛用于各类型石油产品的水分测定6,本文采用卡尔?费休法对石油产品进行水分测定,讨论在不同条件下测定石油产品含水的影响因素。 1 实验部分 1.1 卡尔费休法测试含水原理 卡尔
2、?费休法其原理是在卡尔费休容量滴定过程中,试样中的水和卡尔费休试剂进行定量反应,根据消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量。 H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N?HI+ C5H5N?SO3, C5H5N?SO3+CH3OH=C5H5NH?OSO2OCH3 1.2 仪器与试剂 主要仪器:915KF卡氏水分滴定仪 瑞士万通 电子天平、微量注射器、水浴锅等。 主要试剂:卡氏试剂,无水甲醇、蒸馏水等。 1.3 实验方法 1.3.1滴定度测定 滴定步骤如下:开启水分定仪在工作模式下,确保滴定杯排空,加入滴定杯中约20ml无水甲醇,确保滴定杯内甲醇液面高于电极7,调入标定方法,待仪器平衡终点显示平衡正常时,选用长针头微量注射器,用蒸馏水水样清洗针筒5次,抽取10l蒸馏水,确保针筒内没有气泡和注射器的活塞完全向后拉,用天平称量装满水样的注射器重量,点击开始按键,在规定的6秒中之内,将微量注射器内蒸馏水通过隔垫注入反应杯中,确保针头浸入溶液以下,重新称重注射器,注射器两次质量之差为水样质量,以克为单位输入样品质量,按继续键,仪器自动算出卡式试剂滴定度,用同样的方法进行余下4次滴定度测定
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