实验一 溶解氧的测定

1、实验一 溶解氧的测定,溶解在水中的分子态氧称为溶解氧，用 DO表示，单位为mgO2/L。溶解氧DO是水质 综合指标之一。,天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。 溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。 清洁地表水溶解氧一般接近饱和。 由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。 水体受有机、无机还原性物质污染时溶解氧降低。以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化，导致鱼虾死亡。,水生生物的生存需要氧气 湖泊自净过程中很多生物地球过程中需要氧 C6H12O6 + 6 O2 6 CO2 + 6 H2O 溶解氧大小能够反映出水体受到污染的程度，是衡量水质的综合指标。我国地表水以溶解氧7.5、6、5、3、2mg/L为分级标准。,测定水中溶解氧的方法很多，经常使用的是由Winkler所创立的碘量法。为了减少水中干扰物质的影响，许多学者又提出了一些对Winkler法的误差进行修正的方法，如叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法、明矾絮凝修正法和硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。,清洁水可直接采用碘量法测定。 水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等会影响测定。氧化性物质可使碘化物游离出

2、碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物(如腐殖酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化产生负干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。, 叠氮化钠修正法：主要以消除亚硝酸盐的干扰，当亚硝酸盐含量0.05mg/L，Fe2+1mg/L时采用该法。（NaN3剧毒易爆试剂）,（若Fe3+100200mg/L则可加入KF消除干扰）, KMnO4修正法：当Fe2+1mg/时用KMnO4消除Fe2+的干扰，过量的KMnO4用草酸盐除去；但不能消除硫代硫酸、亚硫酸盐、有机物、多硫酸盐干扰。 明矾絮凝修正法：水样有色或含有藻类及悬浮物等，可用明矾絮凝修正。 明矾：KAl(SO4)212H2O 硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法：适于含有活性污泥等水样DO的测定。,碘量法 (GB7489-87),、目的（1）学会水中DO的固定方法。 （2）掌握碘量法测定水中DO的原理与方法 检测范围：0.220mg/L 2、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，四价锰又氧化碘离子而析出与溶解氧量相当的游离

3、碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定游离碘，即可计算出溶解氧含量。,碘量法化学反应式,MnSO4 2NaOH Na2SO4 Mn(OH)2 白色沉淀 2 Mn(OH)2 O2 2MnO(OH)2 棕色沉淀 MnO(OH)2 2H2SO4 Mn(SO4)2 3H2O Mn(SO4)2 2KI MnSO4 K2SO4 I2 2Na2S2O3 I2 Na2S4O6 2NaI,氧的固定,碘的析出,滴定碘,连四硫酸钠,3.仪器 （1）250300mL溶解氧瓶。 （2）250mL的碘量瓶。 （3）25mL的滴定管。,4.试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g（AR级）硫酸锰（MnSO44H2O）或400g MnSO42H2O 或364g MnSO4H2O或400gMnCl22H2O,溶于蒸馏水,过滤后用蒸馏水稀释至1000mL。此溶液加到酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。,（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400mL蒸馏水中，另称取150g碘化钾（或135g碘化钠）溶于200mL蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1000mL。如有沉淀，

4、则放置过夜后，倾出上清液，贮存在棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。,（3）重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：称取于105110烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水后，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 （4）硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，用蒸馏水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾标准溶液标定。,（5）(1+5)硫酸溶液：在不断搅拌下，把100ml的浓硫酸（AR级，密度为1.84kg/m3）缓慢倒入500ml的蒸馏水中，混合最好在冷水浴中进行。 （6）1淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量蒸馏水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。,5.测定步骤 （1）硫代硫酸钠溶液的标定 在250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml(1+5)硫酸溶液, 密塞、摇匀。于暗处静置5min后，用硫代

5、硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml1淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，作为滴定终点，记录硫代硫酸钠溶液的用量。,按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度： M=(10.000.0250)/V （2-6） 式中：M硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）。 V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。,表层水样的采集，可直接将采样器放入水面下0.30.5米处采样，采样后立即加盖塞紧，避免接触空气。,（2）水样分析 水样的采集,采水器提出水面后，先放入少量水样冲洗溶解氧瓶23次，然后橡皮管插入瓶底，让水缓缓注入溶解氧瓶，装满后继续注入让水溢出50ml左右，抽出橡皮管并盖上瓶盖，此时瓶中应无空气气泡存在。,水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温。,溶解氧的固定：打开瓶盖，迅速用吸量管依次加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液。加液时注意把吸量管插入溶解氧瓶内的水样液面下。立即盖上瓶盖（加盖后瓶中应无空气泡存在）。按紧瓶盖反复颠倒混匀20次左右，使瓶内溶液混合均匀，静置。待棕色沉淀物降至溶解氧瓶一半位置时，再颠倒混合一次，再静置，待沉淀物下降到瓶底。,酸化：

6、小心轻轻打开瓶塞，立即用吸量管插入液面下加入2ml(1+5)硫酸溶液，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。,滴定： 移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色。加入1ml 1淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，以此点作为滴定终点，记录硫代硫酸钠溶液用量。,250水样,加1.0mL 硫酸锰，2.0mL碱性碘化钾,置于暗处5min,混匀,加入2.0mL硫酸,混匀,取出100mL水样2份，用硫代硫酸钠滴定,当溶液呈微黄色，加入1%淀粉1mL， 继续滴定至蓝色刚好消失为止,其中：C Na2S2O3浓度(mol/l)； V 消耗Na2S2O3体积（ml）； V水 水样体积；,思考题,1.碘量法测定水中DO的原理是什么？ 2.硫代硫酸钠溶液的浓度为什么要用基准物来标定？配制硫代硫酸钠溶液时，为什么在溶液里加入碳酸钠或氢氧化钠？ 3. 硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液的浓度是否要很准确？为什么？,4.水样中加了硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液后未摇匀，马上加(1+5)硫酸溶液，再摇匀，测定结果会怎样？ 5.酸化后取水样进行滴定时，为什么要摇匀？ 6.固定后的水样中有气泡行否？固定时，生成沉淀的颜色深浅说明什么？,值日生： 杨 曦 易玉兰 王 尤 陈 燕,

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