第一章 卫生理化检验技术概述
47页1、卫生理化检验技术,卫生理化检验 是什么?为什么学?学些什么?,定义,内容,意义,绪论,是什么?定义,卫生检验,卫生理化检验,微生物学检验,定义:运用物理、化学的基础理论和方法,分析与人类生活质量、健康因素密切相关的物质种类和数量的一门技术性学科。,为什么学?意义,1 用来检验其监测对象是否符合相应的卫生 标准。 2 可初步阐明环境中各种物理、化学因素对 人体的影响程度。 3 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供 科学依据,学什么?内容及其分类,卫生理化检验,检验性质,研究领域,检验对象,监督检验,鉴定检验,委托检验,营养与食品卫生检验,环境卫生检验,劳动卫生检验,水质检验、食品检验、 空气检验、土壤与底质检验、 化妆品检验,第一章 卫生理化检验技术概述,卫生理化检验的一般程序,样品采集,样品前处理,样品分析,检验结果报告,第一节 样品采集,部分,整体,样品,从整体中抽出部分的过程,叫做样品采集,部分与整体是有差异的,两者之间的差异称之为采样误差,样品采集原则,样品采集的基本原则:代表性 整体的性质:均匀性或随机性 eg:从一个仓库中,采集部分粮食进行分析,来说明该仓 库存放的粮食是否符
2、合食品卫生标准。 整体的某一特征:典型性 eg:检验车间空气,目的是了解某作业某有害物质的污 染程度以及对劳动者健康 的影响。,制定方案,实施采样,保存送检,监督监测和鉴定监测,采样时,卫生监督或卫生监测人员都要亲临采样现场,进行周密调查,熟悉背景,制定样品采集方案。,样品采集一般采集检验所需数量的三倍,供复检和上级部门鉴定使用。,影响因素: 生物因素:新陈代谢。Sp食品、废水等 化学因素:化学组分之间发生反应等。 物理因素:光照、温度、振动等。,样品采集过程和注意事项,样品采集注意事项,合理选择采样仪器、设备和容器; 密封、避光、防潮、防污染等; 低温冷藏发,防止样品腐败,一般不加入防腐剂。 严格认真的填写采样记录。,第二节 样品前处理,样品前处理:又叫样品分析前的处理。 是在在样品分析前必须采取一定的措施,消除或减少干扰测定的各种因素。,样品前处理的原则,完全分离不受损; 不引入被测组分和干扰组分; 不影响后续分析; 不用或少用试剂免杂质; 安全、简便、高效、设备全。,样品前处理方法,干法,有机质分解法,提取法,挥发分离法,其他方法,浸渍法,萃取法,湿法,蒸发法,气化法,蒸馏法,升
3、华法,顶空法,吸附法,沉淀法,透析法,离子交换法,固相萃取,组分分离,有机质破坏,有机质分解法干法,又称灰化法 在高温灼烧下使样品脱水、炭化,并在空气中氧的作用下,使有机物彻底氧化分解,生成的二氧化碳、水和其他气体挥发逸去,剩下的无机物用盐酸溶解后供测定用。 分三个步骤:炭化灰化溶解 适用于:Pb、Cu、Zn、Cr、Fe等金属元素 不适用:As、Hg 方法简单、设备试剂少、实用性强,但易造成残留损失。,有机质分解法湿法,在强酸性和加热沸腾的条件下,使样品中的有机化合物被强氧化剂氧化,其化学结构被破坏,将待测元素释放出来。 常用消化方法: 硫酸高温催化法 硝酸-硫酸法 硝酸-高氯酸法,硝酸-硫酸法,原理:4HNO3 2H2O+4NO2 +2O,硝酸浸泡,开始消化,补加氧化剂,终止消化,脱硝,五个阶段,所加试剂,现象,硝酸,硫酸,硝酸,水&饱和草酸铵,无,液体黄色,液体黄色、棕红色气体,液体无色或微黄色,浓厚白烟产生,浓厚白烟产生,消化操作技术,敞口消化法 回流消化法 冷消化法 密封管消化法 微波消解法,敞口消化法,回流装置图,提取法,基本原理是:利用样品中不同组分在不同溶剂中 溶解度的不
4、同来实现分离的。 Eg: AB两种组分,A是待测组分,B是干扰组分。已知试剂甲,A组分可以溶解于甲试剂,B不能,就可以选用甲试剂,将A组分提取出来。,提取法浸渍法,原理:利用液体溶剂浸泡固体样品,将其中要分离 的组分溶解,以达到提取分离的目的。 常用溶剂:水、酸性水溶液、碱性水溶液 缺点:1. 样品组分溶解扩散需要有一个过程才能最终达到平 衡状态,需要重复几次。 2. 样品中的杂质也会同时被浸出,检测前需要净化。 分类:冷浸法、回流提取法。,冷浸法 固体样品粉碎,放入溶剂中混匀,振摇30min后静置,倾出或过滤出溶液,重复2-3次,合并溶液供后续测定操作。,回流提取法 采用回流提取装置 当提取过程需要加热时,为避免挥发性组分和溶剂的挥发损失,采用回流装置,即利用蒸馏烧瓶和冷凝管作为提取一起,通过水加热回流,以保证样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。 提取效率高、不适用于受热易分解的组分,提取法萃取法,利用液体萃取剂来提取与它互不相容或部分相溶的液体样品中的组分。,有机溶剂,水溶液,萃取操作: 取一定量样品溶液于分页漏斗中,调节至适宜的酸度后,加萃取剂,充分震荡。静置分层后,打开分液漏
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