络合物组成和不稳定常数的测定-----等摩尔系列法
4页1、韩山师范学院化学系化学专业物化实验课实验报告班级 20011312 学号 23 姓名高旺珠 同组 陈红乳、吴和生 评分 实验日期: 2004 年 3 月 10 日 室温 21.7 气压 101.22*103Pa 教师 实验题目:络合物组成和不稳定常数的测定 -等摩尔系列法实验目的:1. 学会用等摩尔系列法测定络合物组成、不稳定常数的基本原理和实验方法。2. 计算络合反应的标准自由能变化。3. 熟练掌握测定溶液 pH 值和光密度的操作技术。实验原理:络合物 MAn 在水溶液中的络合与解离反应式为:M+nA MAn达到平衡时, 不稳 =MAn MAn式中, 不稳 为络合物不稳定常数, 、 和 n分别为络合平衡时金属离子、配位体和络合物的浓度、n 为络合物的配位数。在络合反应中,常伴有颜色的明显变化,因此研究这些络合物的吸收光谱可以测定它们的组成和不稳定常数。测定方法较多,本实验采用应用最广的等摩尔系列法测定u()磺基水杨酸络合物的组成和不稳定常数。1、 络合物组成的测定在维持金属离子和配位体总浓度不变的条件下,取相同浓度的溶液和溶液配成一系列 M( M A)不同的溶液,这一系列溶液称为等摩
2、尔系列溶液,当所生成的络合物 n 的浓度最大时,络合物的配位数 n 可按下述简单关系直接由溶液的组成求得nC A M显然,通过测定某一随络合物含发生相应变化的物理量,例如光密度的变化,作出组成性质图,从曲线的极大点便可直接得到络合物的组成。络合物的浓度和光密度的关系符合朗伯比尔定律:lg 0acl利用分光光度计或光谱仪测定溶液光密度与浓度 c 的关系,即可求得络合物的组成,不同络合物的组成光密度图具有不同的形式。2、 不稳定常数的测定在络合物明显解离的情形下,用等摩尔系列法得到的曲线,并作切线交于点。设在点的光密度为 0,曲线 2 的极大的光密度为,则络合物的解离度为:解离部分总浓度(总浓度络合物浓度)总浓度( 0) 0对于型络合物的 不稳 c 2() ,故将该络合物浓度 c 及上面求出的 代入此式即可算出不稳定常数。当络合物解离度很小时,此法不易得到准备结果,此时,可在 M( M M)曲线上找出光密度相等的两点,在对应两点的溶液中络合物浓度必定相等。设对应于两等光密度点的起始金属离子浓度和配位体浓度分别为 M 、 和 CA、 ,x 为络合物平衡时浓度则: 不稳 ( Mx) ( nx)
3、 nx( x) ( nx) nx解上述方程可得 x,进而可求得 不稳 值。通常,络合物溶液的光密度与温度有关,不过u()磺基水杨酸络合物溶液的光密度在 2030。 随温度变化很小,在实验误差范围之内。实验仪器:pHs3C 精密 pH 计(00308619) 724 型微机型可见分光光度计(00313134)吸量管、容量瓶、小烧杯、滴管主要试剂:0.1000molL CuSO 4、0.1000mol磺基水杨酸、 0.25molL H 2SO4、0.5mol H2SO4、 0.5molH 2SO4、 0.5molL NaOH、1molL NaOH H2SO4(pH4.5)操作步骤:1、 等摩尔系列溶液的配制于烧杯中配制下述溶液,各溶液的 M A 均为 0.038mol,并且 M( M A)分别为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9及 1.0。用 NaOH 溶液及 H2SO4 溶液调整 pH 至 4.5(先用较粗溶液粗调,当接近 4.5 时,再用较稀溶液细调) 。酸度计应先用邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液校准。然后将被测溶液移入 50mL 容量瓶中。用少量 p
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