人参皂苷Rb1的电喷雾质谱研究

1、第2 4 卷增刊分析测试学报V o l2 4竺型里一型! ! 鬯竺型! 型些些! 些竺型型型垫型人参皂苷F l b ，的电喷雾质谱研究周秀清1 ，金海燕1 ，张忆华2 ，丁兰2( 1 吉林大学测试中心，吉林长春1 3 0 0 2 3 ；2 吉林大学化学学院，吉林长春1 3 0 0 2 3 )人参( P a n a xg i n s e n gC A M e y e r ) 是常用的一种中药，其有效成分主要为人参皂苷。人参皂苷的生理活性极为广泛。人参皂苷R b l 是人参的主要有效成分之一。据文献报道，R b 不仅是人参中起益智作用的主要成分之一，而且其清除自由基的效果在人参皂苷中最好。质谱法目前已越来越多应用于中药分析中。本文采用电喷雾多级串联质谱( E S IM S “) 技术对人参中化合物R b l 进行n 开究，得出了其在电喷雾条件下的一些质谱碎裂规律，为研究类似化合物在电喷雾条件下的裂解规律及建立中药有效成分的标准指纹图谱提供了一定的理论基础。1实验部分1 1 仪器及操作条件质谱仪：Q T R A P T M 四极杆一线性离子阱质谱仪( 美国应用生物系统公司) 。样品通过流动注

2、射泵引入，样品流速为5p L m i n ；正、负离子模式的喷雾电压均为3 0k V ，帘气为2 5 0p s i ，雾化气为2 0p s i ，解簇电压为1 0 0V 。1 2 试剂人参皂苷R b ，标准品( 结构式见图1 ) ，由。中国药品生物制品检验所提供。2 结果与讨论本实验选择了正离子和负离子两种操作模式，在正、负离子谱中均有明显的质谱峰。H t CC H 图1 人参皂式苷R b l 结构图其中R ，为一直c2 | g l c ，R ，为一g l c 6 - 出图2 为正离子扫描模式下人参皂苷R b l 的质谱图。从图2 中可以看出，人参皂苷R b 对N a 和K + 有较强的亲和能力，质谱图中出现了很强的 M + N a + m z 11 3 2 3 ， M + K + m z 11 4 8 o 准分子离子峰，其很难获得一个H + 而形成 M + 1 - 1 + 峰。利用串联四极杆一线性离子阱质谱仪的二级质谱功能研究了人参皂苷R b 。在正离子模式下的碎裂规律，见图3 。其断裂为易失去一个m z3 4 2 的碎片( R 或R ：) 。而生成7 9 0 9 的碎片离子。1 1

3、 4 80础止7 9 0 0Ll图2 正离子扫描模式下人参皂苷R b 。的一级质谱图基金项目：吉林大学“创新基金”资助项目。图3 正离子扫描模式下人参皂苷R b l 的二级质谱图第2 4 卷分析测试学报增刊图4 为负离子扫描模式下人参皂苷R b l 的质谱图。从图4 中可以看出，人参皂苷R b 可失去1个H 。而形成 M H 一准分子离子峰，质谱图中出现了很强的 M H 一 以11 0 7 8 ；也可以获得1个c l _ 而形成 M + c I 一m z11 4 3 9 准分子离子峰。利用串联四极杆一线性离子阱质谱仪的二级质谱功能研究了人参皂苷R b 在负离子模式下的碎裂规律，见图5 。其断裂为易失去一系列m z1 6 2的葡萄糖碎片，而生成m z9 4 5 7 ( M 一1 6 2 一H 一) 、7 8 3 7 ( M 一1 6 2 1 6 2 一H ) 、6 2 1 6 ( M 一1 6 2 1 6 2 1 6 2 一H 一) 的碎片离子。誊6 04 02 00汕。，：i ，- 卜1 1 4 391 02 0 04 0 06 0 0n i E8 0 010 0 012 0 014

4、0 0图4 负离子扫描模式下人参皂苷R b 的一级质谱图6 0享、4 02 0一1 1 07 8参考文献： 1 周迎春，赵怀清，梁宁，等沈阳药科大学学报，2 0 0 3 ，2 0 ：2 7 3 2 郭继芬，钟大放，乔善义，等质谱学报，2 0 0 3 ，2 4 ：4 7 7 - 4 8 1 S t u d i e so nG i n s e n o s i d eR b lU s i n gE S IM SZ H O UX i u q i n 9 1 ，J I NH a i y a n ，Z H A N GY i h u a 2 ，D I N GL a n 2( 1A n a l y t i c a la n dT e s t i n gC e n t e r ，J i l l nU n i v e r s i t y ，C h a n g e h u n1 3 0 0 2 3 ，C h i n a ；2 C o l l e g eo fC h e m i s t r y ，J i l i nU n i v e r s i t y ，C h a n g e h u n1 3 0 0 2

5、3 ，C h i n a )A b s t r a c t ：G i n s e n o s i d el i b lw a ss t u d i e db yu s i n ge l e e t r o s p r a yi o n i z a t i o nt a n d e mm a s ss p e c t r o m e t r y ( E S IM S ) M + N a + a n d M + K + o fG i n s e n o s i d eR b lw e r eo b s e r v e di nt h ep o s i t i v ei o nm o d eu n d e rE S Ie o n d i t i o n s M H + a n d M + C 1 一o fG i n s e n o s i d eR b lw e f eo b s e r v e di nt h en e g a t i v ei o nm o d eu n d e rE S Ic o n d i t i o n s K e yw o r d s ：E S IM S ；G i

6、 n s e n o s i d eR b Ie t q 夼 o t q 口，M q 矗口q q 席口q q 玎4 q t q 峥t 6 e q q t q q q 4 t 4 q 咕 t( 上接第8 8 页)i d e n t i f i e d ，t h ef l a v o rc o m p o n e n t se x t r a c t e db yu s i n gd i f f e r e n tw a y sw e r ec o m p a r e d T h ef l a v o rc o m p o n e n t si nP e r uB a l s a mm a i n l yc o n s i s to fe s t e r s ，w h i c hi sc o m p o s e do fb e n z y la l c o h o la n db e n z o i ca c i d0 1 c i n n a m i ea c i d ，a n ds o m eo fa l d e h y d e ，i n c l u d i n gv a n i l l

7、 i na n de t h y l v a n i l l i n T h ea m o u n to fe s t e r s ，w h i c hi su s u a l l yu s e dt oj u d g et h eq u a l i t yo fl i q u i d u m ，e x t r a c t e db yu s i n gM i x x o rs o l v e n te x t r a c t i o na r eh i g h e rt h a nt h a tb yS D E T h e r ea r es e v e r a la d v a n t a g e si nt h ea n a l y s i so ft h ec o m p o n e n t sw i t hM i x x o rs o l v e n te x t r a c t i o n ，i n c l u d i n gm a n e u v e r a b i l i t y ，e c o n o m ya n ds p e e d i n e s s S ot h i se f f i c i e n tm e t h o dc a nb eu s e df o rc o n t r o lo v e rt h eq u a l i t yo fl i q u i d u m K e yW O r d s ：P e r uB a l s a m ；M i x x o rs o l v e n te x t r a c t i o n ；S D E ；G C M S

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