武汉大学分析化学基础实验-综合版

1、1基础分析化学实验基础分析化学实验1. 天平的使用方法及称量.22. 容量器皿的校准.93. 标准溶液的配制.134. 滴定分析操作练习.185. 酸碱滴定法测定混合碱中各组分的含量.276. 熔点实验.297. 重结晶实验.398. 蒸馏实验.5421.1. 天平的使用方法及称量天平的使用方法及称量1.1 内容提要内容提要称量是化学实验中最基础的操作之一。常用的称量仪器是天平。本实验主要介绍三种天平(托盘天平、半自动电光天平、电子天平)的构造、工作原理、性能及使用规则；阐述固定质量称量法和递减称量法(差减法)，并运用两种称量方法进行操作练习。1.2 目的要求目的要求1熟悉和了解天平的原理、构造、各部件的位置与作用。2学会差减法和固定质量法的称样方法及操作技术，具体称出实验给出试样(如 K2Cr2O7、坩埚等)的质量。3学会正确记录测量数据和处理数据。1.3 实验关键实验关键严格遵守天平的使用规则，特别是开启和关闭升降枢的动作要轻缓。1.4 预备知识预备知识天平的种类很多，但都是根据杠杆原理制成的。1.托盘天平托盘天平又称为台秤，一般能称准至 0.1g，粗称样品时常用此天平，托盘天平构

2、造见图 1.1。10g以上的砝码依序放在砝码盒内，10g 以下的质量由移动天平标尺上的游码计量。称量前应将游码拨至标尺的“0”位，调节托盘下面的螺丝，使指针指刻度牌中间位置，这叫天平零点调节。称量时，将被称物置于左盘，被称物不能直接放在托盘上，依被称物性质放在纸上、表面皿上或其他容器中，然后选择质量合适的砝码(指针在刻度牌中间左右摆动情况作出判断)放在右盘上，调节游码使指针尽量停在刻度牌中间位置，这时指针所指位置为停点，停点与零点之间允许相差 1 小格以内。读出此时砝码加游码的质量，即为被称物和盛放被称物物品的质量之和。称量完毕后，台秤与砝码应恢复原状。图 1.1 托盘天平 32.电子天平电子天平是高精度的电子测量仪器，其型号很多，大多可测准至 0.0001g，具有称量准确、迅速的特点。例如，FAl604S 型电子天平是多功能、上皿式分析天平，称量范围为 0160g，该数精度为 0.1mg/1mg，外形、显示屏和控制板如图 1.2 所示。(1)控制板上键功能简介ON/OFF 键 天平接通交流电源(220V、50Hz 或 110V、60Hz)，预热120min 后开启显示器，ON/OFF

3、 键只对显示起作用。轻按一下 ON 键，表开启显示器，显示屏出现“0.0000g“；轻按 OFF 键表示关闭显示器。TAR 键 该键具有清零、去皮的功能，当容器被置于称盘上时，显示出容器的质量值，轻按 TAR 键，显示屏出现全零状态，该容器质量显示值已去除，即已去皮重，取走容器后，出现容器质量的负值，再轻按 I 丁 ARl 键，显示器为全零，即天平清零。CAL 键 该键为天平校准键，如果天平长时间没用过或天平移动过位置应对其进行校准，做法是：轻按 CAL 键，显示 CAL-100 字样，表校准砝码需用 100g 的标准砝码，将“100g“校准砝码放上称盘，显示等待状态，经较长时间后显示 100.00g，取走校准砝码，显示 0.000g，校准完毕，若不显0.000g，则按 TAR 键清零后重复以上校准操作。RNG 键 该键为称量范围转换键，本型号天平有 2 种读数精度，在030g 称量范围内该数精度为 0.1mg，若总称量超过 30g，天平自动转为 ling图 1.24读数精度。按住 RNG 键不松手交替显示 rng-30 和 rng-160 宇样，若需读数精度为 0.1mg 档，当显示

4、出现 rng-30 时松手，随即出现等待状态，最后出现称量状态。不过，也可以在总称量不超过 160g 的范围内分段(其分析量不超过 30g)进行读数达 0.1mg 精度分析，即若容器质量超过 30g 可轻按 TAR 键，去除容器质量，然后称物(30g)，其读数精度仍为 0.1mg。UNT 键 该键为量制转换键，该型号天平有克米制、克拉、金盎司 3 种量制，按住 UNT 键不松手，交替显示 Unt-g、Unt-、Unty，国内一般选择克米制，当显示 Unt-g 时松手即可。INT 键该键为积分时间调整键，按此键，积分时间有 4 个依次循环的模式显示，即：INT-0 表示快速；INT-1 表示短，INT-2 表示较短；INT-3 表示较长。当显出你所需积分时间模式时，松手即可。ASDI 键 灵敏度调整键，灵敏度也有依次循环的 4 种模式，即 ASD-0，表示最高，ASD-1 表示高、ASD-2 表示较高、ASD-3 表示低，当显示你所需灵敏度模式时，松手即可。ASD 与 INT 搭配参考：最快称量速度 INT-1 ASD-3通常情况 INT-3 ASD-2环境不理想 INT-3 ASD-3

5、PRT 键 该键为输出键，也分为四种不同的输出模式，即：PRT 一 0 表示非定时，PRT-1 表示 0.5min 输出 1 次，PRT-2 表示 lmin 输出 1 次，PRT-3 表示 2min 输出 1 次。设定办法同 RNG 键。(2)FAl604S 型电子天平使用方法检查天平水平状态与通电预热。使用天平前观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。接通电源，显示器右边显出一个“0” ，预热 120min，按 ON 键，进行各模式选定。这些工作均由实验工作人员负责完成。称量操作。对于不需除皮重的称量，按 TAR 键，显示为零后，置被称物于称盘，待数字稳定，显示器右边“0”标志熄灭后，所显数字即为被称物的质5量，记录称量结果。对于需除皮重的称量，置容器于称盘上，天平显示容器质量，按 TAR 键，显示零，即去皮重，再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重，记录称量结果。称量完毕，轻按 OFF 键取下被称物，拔下电源插头，盖上防尘罩，1.5 实验原理实验原理用电子称量物品时，可采用直接称量法、递减称量法和固定质量称量法。1直接称量法称量原理 先调节天平的

6、零点，将被称物(如坩埚)放在称量盘中央，关闭天平门等显示屏上数字稳定之后读数。2递减称量法(差减法)称量原理 这种方法称出的样品质量不要求某一固定的数值，只需在要求的称量范围内即可(读数仍要求准确至万分之一克)，适于称取多份易吸水、易氧化或易与 CO2反应的物质，方法如下：从天平室的干燥器中，用纸条套住装有试样的称量瓶，将其置于天平盘称取质量。假设为 21.8947g，若要求称取试样 0.40.6g，用左手取出称量瓶，移到烧杯口上方，右手以小纸片捏取称量瓶盖，将称量瓶口向下倾斜，在烧杯口上方，用瓶盖轻轻敲击称量瓶口上缘，使试样慢慢地落人烧杯中(如图 1.3)，估计倒出的试样量已够 0.4g 时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢地竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，盖上盖子，再将称量瓶放回天平盘上，读数。若此时倒出试样少于 0.4g，再重复以上操作。直至倒出的试样在 0.40.6g 的范围内，符合要求，准确称取称量瓶的剩余质量假设为 21.3562g，那么烧杯中试样的质量是：21.8947g-21.3562g：0.5385g。若需再称一份试样，则仍按上述方法进行称量，第 2 次质量与第 3 次质

7、量之差，即为第 2 只烧杯中试样质量，烧杯应编号，以免混乱。记录如下：3固定质量称量法称量原理 除了以上两种称量方法外，工业生产中还经常使用的另一种方法是“固定质量称量法” 。这种方法是称取某一固定质量的试样，要求试样本身不吸水并在空气中性质稳定，如金属、矿石等，其方法如下：图 1.3 取样操作6先称取容器的质量，如指定要称取样品 0.4000g 时，用药匙往称盘的容器中加入略少于 0.4g 的试样，然后用牛角匙轻轻振动，使试样慢慢落入容器中，直至平衡点与称量容器时的平衡点刚好一致。这种方法的优点是称量操作简单，计算方便，因此在工业生产分析中广泛采用这种称量方法。1.6 仪器、药品及材料仪器、药品及材料电子天平，称量瓶，表面皿，坩埚，药勺；工业纯 K2Cr2O7(研细)。1.7 实验步骤实验步骤使用电子天平进行称量练习。1固定质量称量法称量为便于试样的定量转移，称样时常采用表面皿、小烧杯等器皿，特殊情况也可以置于油光纸上称量。固定质量称量法操作步骤如下：(1)准备两只洁净、干燥的表面皿(或小烧杯)，做好记号，在台秤上粗略称其质量。(2)将一块表面皿置于分析天平的左盘上，准确称取其质量(

8、准确至 0.1mg)。(3)用药匙将试样加到表面皿中央，开始时加入少量试样，一直到接近所需的药品量时，用左手拇指和中指及手心拿稳药勺，伸向表面皿中心部分上方，食指慢慢轻敲药勺柄，让试样慢慢落人表面皿中，享至达到要求称取质量(0.5884g)时，立即停止加入试样(误差 V2 , V2 0；当混合碱组成为 Na2CO3与 NaHCO3时，V2 V1 , V1 0。由 HCl 标准溶液的浓度和消耗的体积，可计算混合碱中各组分含量。5.6 仪器、药品及材料仪器、药品及材料280.1molL-1 HCl 溶液，混合碱溶液，0.2%酚酞指示剂，0.2%甲基橙指示剂。5.7 实验步骤实验步骤准确移取混合碱试液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加 25mL 去离子水，酚酞指示剂 1 2 滴，用 0.1molL-1 HCl 标准溶液滴定，边滴边充分摇动，滴定至酚酞恰好褪色，即为终点，记下所用 HCl 标准溶液的体积 V1。然后再加 1 滴甲基橙指示剂，继续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，记下所用 HCl 标准溶液的体积 V2，计算混合碱各组分的含量。注释注释 摇动是为了避免局部 Na2CO3直接被滴定至 H2CO3。5.8 思考题思考题滴定混合碱是，如果V1 = V2；V1 = 0，V2 0；V2 = 0，V1 0，试样的组成如何？296. 熔点实验熔点实验熔点测定及温度计校正熔点测定及温度计校正熔点是固体化合物在大气压下固液两态达到平衡时的温度。

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