医疗药品管理药用炭检验操作规程

1、（医疗药品管理） 药用炭检 验操作规程 （医疗药品管理） 药用炭检 验操作规程 颁发部门 接收部门 药用炭检验作业指导书药用炭检验作业指导书 生效日期 操作标准-质量制定人制定日期 文件编号审核人审核日期 文件页数共 9 页批准人批准日期 分发部门 1 目的1 目的 确定药用炭检验的操作程序和方法，确保合格的药用炭投入生产。 2 适用范围2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。 3 责任3 责任 化验员有责任按照本作业指导书对药用炭进行检验、判定，且对检验结果负 责。 4 内容4 内容 4.1 性状 本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。 4.2 检查 4.2.1 酸碱度 4.2.1.1 仪器 分析天平、电炉、量筒等 4.2.1.2 试液及配制 石蕊试纸 取石蕊粉末 10g，加乙醇 40ml 回流煮沸 1 小时，静置，倾去上层清液，再用 同壹办法处理俩次， 每次用乙醇 30ml， 残渣用水 10ml 洗涤， 倾去洗液， 再用水 50ml 煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。 4.2.1.3 检验操作 取本品 2.5g，加水 50

2、ml，煮沸 5 分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合且滤 液和洗液使成 50ml， 如不澄清再过滤， 将石蕊试纸条浸入上述溶液中， 应不变色， 显中性反应。 第 2 页/共 9 页 4.2.2 氯化物 4.2.2.1 仪器 分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。 4.2.2.2 试液及配制 a.标准氯化钠溶液 称取氯化钠 0.165g，精密称定，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解且稀释至刻 度，摇匀，作为贮备液。 临用前， 精密吸取贮备液 10ml， 置 100ml 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 即得 （每 1ml 相当于 10g 的 cl） 。 b.稀硝酸 取硝酸 105ml，加水稀释至 1000ml，摇匀，即得。 c.硝酸银试液 取硝酸银 1.75g，加水适量使溶解成 100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。 4.2.2.3 检验操作 供试品溶液制备 取 4.2.1.3 项下滤液 10ml，加水适量使成 200ml，摇匀，分取 20ml，加水溶解成 25ml，再加稀硝酸 10ml， （溶液如不澄清则过滤）置 50ml 纳氏比色管中，加水使 成约 4

3、0ml，摇匀，即得。 对照溶液制备 取标准氯化钠溶液 5ml，置 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成 40ml， 摇匀，即得。 于供试品溶液和对照溶液中， 分别加入硝酸银试液1.0ml， 和水适量使成50ml， 摇匀，于暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。 4.2.2.4 结果判定 供试品溶液和对照溶液比较，不得更浓（0.10%） 。 4.2.3 硫酸盐 4.2.3.1 仪器 比色管、分析天平、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶。 4.2.3.2 试液及配制 a.标准硫酸钾溶液 称取于 105干燥至恒重的硫酸钾 0.181g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解 且稀释至刻度，摇匀，即得（1ml 相当于 100g 的 SO4） 。 b.25%氯化钡溶液 第 3 页/共 9 页 取氯化钡细粉 25g，加水使溶解成 100ml，如不澄清应过滤，即得。 4.2.3.3 检验操作 供试品溶液的制备 取 4.2.1.3 项下滤液 20ml，加水使成约 40ml，溶液如不澄清，应过滤，置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml 摇匀，即得。

4、对照溶液的制备 取标准硫酸钾溶液 5.0ml，置 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得。 于供试品溶液和对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释使成 50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比 较。 4.2.3.4 结果判定 供试品溶液和对照溶液比较，不得更浓（0.05%） 。 4.2.4 未炭化物 4.2.4.1 仪器 分析天平、电热恒温干燥箱、容量瓶、电炉、称量瓶、马弗炉。 4.2.4.2 试液及配制 A.氢氧化钠试液 取氢氧化钠 4.3g，加水溶解成 100ml，摇匀，即得。 B.比色用重铬酸钾液 精密称取于 120干燥至恒重的重铬酸钾细粉 0.4000g，置于 500ml 量瓶中，加 水适量使溶解且稀释至刻度，摇匀，即得。每 1ml 溶液中含有 0.800mg 重铬酸钾。 C.比色用氯化钴液 所需试剂 a.盐酸溶液(140)：取盐酸 10ml，加入适量水中，且使成 400ml，摇匀，即得。 b.氨试液：取浓氨溶液 40ml,加水使成 100ml，摇匀，即得。 c.1mol/L 醋酸液（分子

5、量 60.05）：取冰醋酸 166ml,加水至于 1000ml,摇匀，即 得。 d.乙酸-乙酸钠缓冲液（PH6.0）：取醋酸钠 54.6g，加 1mol/L 醋酸液 20ml 溶解 后，加水稀释至 500ml，即得。 e.二甲酚橙指示液：取二甲酚橙 0.2g，加水 100ml 使溶解，摇匀，即得。 f.EDTA-2Na(0.5mol/l)标准液： 取乙二胺四乙酸二钠 19g,加适量的水使溶解成 1000ml，摇匀。 第 4 页/共 9 页 标定： 取于约 800灼烧至恒重的基准氧化 0.12g，精密称定，加稀盐酸 3ml，使溶解， 加水 25ml，加 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加 水 25ml，加氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）10ml,再加铬黑指示剂少许，用本液滴 定至溶液由紫色变为纯蓝色，且将滴定的结果用空白校正。每ml 乙二胺四乙酸 二钠液（0.05mol/l）相当于 4.069mg 的氧化锌。 计算 W1000 C(mol/L)= (V1-V0)4.069 式中 V1消耗滴定液体积 ml； V0空白滴定消耗标准液体积 ml； 4.069滴定

6、度。 g.稀盐酸：取盐酸 234ml，加入适量水中，且稀释至 1000ml，摇匀，即得。 h.氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）：取氯化铵 5.4g，加水 20ml 溶解后，加浓氨溶液 35ml，再加水稀释至 100ml，摇匀，即得。 i.铬黑 T 指示剂：取铬黑 T0.1g，加氯化钠 10g，研磨均匀，即得。 配制 取氯化钴 32.5g，加盐酸溶液(140)适量溶解成 500ml，精密吸取 2ml，于 锥形瓶中，加水 200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加乙酸- 乙酸钠缓冲液(PH6.0)10ml，加热至 60，再加二甲酚橙指示液 5 滴，用乙二胺 四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每 1ml 的乙二胺四乙酸二钠液 (0.05mol/L)相当于 11.90mg 的(CoCl2.6H2O)。 根据上述滴定结果，于剩余的原液中加盐酸溶液(140)适量，使每 1ml 的溶 液中含 59.5mg 的 CoCl2.6H2O。 4.2.4.3 检验操作 供试液制备 取本品 0.25g，加氢氧化钠试液 10ml，煮沸，滤过，即得。 对照液制备 取比色用氯化钴液 0.

7、3ml、比色用重铬酸钾液 0.2ml，水 9.5ml 混合制成。 4.2.4.4 结果判定 供试液和对照液比较，颜色不得更深。 4.2.5 酸中溶解物 4.2.5.1 仪器 扭力天平、电炉、量筒、马弗炉、分析天平、瓷坩埚、水浴锅等。 第 5 页/共 9 页 4.2.5.2 试液 盐酸、硫酸 4.2.5.3 检验操作 取本品 1.0g，加水 20ml 和盐酸 5ml，煮沸 5 分钟，滤过，滤渣用热水 10ml 洗涤，合且滤液和洗液，加硫酸 1ml，置水浴上蒸干，蒸干后，于 500-600炽 灼至恒重。 4.2.5.4 结果判定 遗留残渣不得超过 10mg。 4.2.6 干燥失重 4.2.6.1 仪器 电热恒温干燥箱、分析天平、称量瓶。 4.2.6.2 检验操作 取本品约 1g，精密称定，置于 120干燥至恒重的称量瓶中，厚度不可超过 5mm，放入烘箱内，同时取下瓶盖，置称量瓶旁，于 120干燥至恒重，取出时应 将称量瓶盖盖好，于干燥器放置约 30 分钟，然后称重。按下式计算 M1-M2 干燥失重%=100% M 式中：M1样品加恒重的称量瓶重 g； M2干燥恒重后的样品加称量瓶重 g；

8、M样品重 g。 4.2.6.3 结果判定 减失重量不得超过 10.0%。 4.2.7 炽灼残渣 4.2.7.1 仪器 马福炉、瓷坩锅、分析天平、称量瓶、电炉、干燥器、长柄坩钳 4.2.7.2 试液 硫酸 4.2.7.3 检验操作 取本品约 0.5g， 置于 700-800干燥至恒重的瓷坩锅中， 精密称定， 加乙醇 2-3 滴湿润，置通风橱内电炉上，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸 0.5-1.0ml 使湿润，低温使硫酸挥发，再于 700-800炽灼使完全灰化，降温后 取出，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定，再于 700-800炽灼至恒重，即 得。 计算 第 6 页/共 9 页 W2W1 炽灼残渣（%）=100 W3 式中： W1炽灼前空坩埚重量 g； W2炽灼后坩埚和残渣重量 g； W3供试品重 g。 4.2.7.4 结果判定 遗留残渣不得过 3.0%。 4.2.8 铁盐 4.2.8.1 仪器 电炉、纳氏比色管、分析天平、容量瓶 4.2.8.2 试液及配制 a、1mol/L 盐酸：取盐酸 90ml 加水适量使成 1000ml，摇匀，即得。 b、标准铁溶液：精密称取硫酸铁铵FeN

9、H4(SO4)2.12H2O0.863g，置 1000ml 量瓶中，加水适量溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为 贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10g 的铁） 。 c、30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵 30g，加水使溶解且稀释至 100ml，摇匀， 即得。 4.2.8.3 检验操作 供试品溶液制备 取本品 1.0g，加 1mol/L 盐酸 25ml，煮沸 5 分钟，放冷，过滤，用热水 30ml 分 次洗涤残渣， 合且滤液和洗液， 加水适量使成 100ml， 摇匀， 精密量取 5ml， 置 50ml 纳氏比色管中， 加水使成25ml， 加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg， 用水稀释使成35ml， 加 30%的硫氰酸铵溶液 3ml，再用水稀释成 50ml。 对照品溶液制备 取标准铁溶液 2.5ml,置 50ml 纳氏比色管中，加水使成 25ml，加稀盐酸 4ml 和过 硫酸铵 50mg，用水稀释使成 35ml，加 30%硫氰酸铵溶液 3ml，再用水稀释成 50ml。 4.2.8.4 结果判定 供试溶液和对照溶液比较，颜色不得更深（0.05%） 。 4.2.9 锌盐 4.2.9.1 仪器 纳氏比色管、电炉、容量瓶、移液管、分析天平、烧杯。 第 7 页/共 9 页 4.2.9.2 试液及配制 a、 盐酸溶液（12）：取盐酸 10ml，加水稀释至 20ml。 b、 亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾 1g，加水 10ml 溶解，即得。 （本液需临 用前新配） c、 标准锌溶液：精密称取硫酸锌(ZnSO4.7H2O)44mg，置 100ml 量瓶中，加水 溶解且稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，置另 100ml 量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10g 的 Zn） 。 4.2.9.3 检验操作 供试品溶液制备 取本品 1.0g，置烧杯中，加水 25ml，煮沸 5 分钟，放冷，滤过，用热水 30ml 分 次洗涤残渣，合且滤液和洗液，加水适量使成 100ml，摇匀，精密量取 10ml，加 抗坏血酸 0.5g，置 50ml 纳氏比色管中，加盐酸溶液(12)4ml 和亚铁氰化钾试 液 3ml，加水至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液制备 取标准锌

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