新高考31题实验题--2108年浙江化学选考复习专题复习

1、浙江新高考实验试题的结构特点,浙江省柯桥中学化学组,浙江省的化学实验试题都是在实验化学的指导下，以物质制备为载体，以流程图为线索，进行的一系列的问题设置。,主要的考查内容有,实验仪器的名称及使用,实验的基本操作,找出实验装置的错误，指出操作带来的问题,实验条件的控制,基本原理的分析（方程式的书写）,实验方案的设计,纯度测定或产率计算,2011.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：,2FeCl3,2FeCl22HCl,在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥 请回答下列问题：,（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。,三颈烧瓶,(球形)冷凝管,（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。 A缓慢冷却溶液B溶液浓度较高 C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂,AD,如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出,用玻璃棒摩

2、擦容器内壁或加入晶种,（3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。 A无水乙醇 B饱和NaCl溶液 C70乙醇水溶液 D滤液,小于,D,（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。,趁热过滤,（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。 A15minB30min C45minD60min,C,2012.实验室制备苯乙酮的化学方程式为：,主要实验装置和步骤如下：,（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。,（）分离与提纯： 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到

3、有机层 水层用苯萃取，分液 将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：,（1）仪器a的名称：_；装置b的作用：_。,干燥管,吸收HCl气体, 防止倒吸,（2）合成过程中要求无水操作，理由是_。,防止三氯化铝或乙酸酐水解,（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。 A反应太剧烈B液体太多搅不动 C反应变缓慢D副产物增多,AD,（）分离与提纯： 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 水层用苯萃取，分液 将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮。,（4）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否”），原因是_。,把溶解在水中的苯乙酮萃取出来以减少损失,否,乙醇与水混溶,（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。,检漏,放气,打开上口玻璃塞；（或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔）,（6）粗产

4、品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。,C,AB,2013.利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：,已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：,（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有 。 A去除油污B溶解镀锌层 C去除铁锈D钝化,A、B,（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是 。,抽滤、洗涤、灼烧,（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是 。,N2气氛下，防止Fe2被氧化,（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？ （填“能”或“不能”），理由是 。,抽滤不宜用于过滤胶状沉淀,会透过滤纸,（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 molL1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取 g K2Cr2O7(保留4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)294.0 gmol1)。 配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有 。（用编

5、号表示）。 电子天平 烧杯 量筒 玻璃棒 容量瓶 胶头滴管 移液管,（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。,0.7350,偏大,相关物质的溶解性见下表：,实验流程如下： C6H12O6溶液滴加3%溴水/55过量CaCO3/70趁热过滤乙醇悬浊液抽滤洗涤干燥Ca(C6H11O7)2,请回答下列问题：,（1）第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最合适的是_。,B,制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是_。 A新制Cu(OH)2悬浊液B酸性KMnO4溶液 CO2/葡萄糖氧化酶DAg(NH3)2OH溶液,C,（2）第步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_； 本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。,CaCl2难与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙,提高葡萄糖酸的转化率；便于后续分离,相关物质的溶解性见下表：,实验流程如下： C6H12O6溶液滴加3%溴水/55过量CaCO3/70趁热过滤乙醇悬浊液抽滤洗涤干燥Ca(C6H11O7)2,（3）

6、第步需趁热过滤，其原因是_ _ _。 （4）第步加入乙醇的作用是_。,葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品,可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出,相关物质的溶解性见下表：,实验流程如下： C6H12O6溶液滴加3%溴水/55过量CaCO3/70趁热过滤乙醇悬浊液抽滤洗涤干燥Ca(C6H11O7)2,（5）第步中，下列洗涤剂最合适的是 A冷水B热水 C乙醇D乙醇水混合溶液,D,2015.某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。,实验(一) 碘含量的测定,取0.0100 molL1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(I)的变化，部分数据如下表：,请回答： （1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ， 仪器 B 。 （2）根据表中数据绘制滴定曲线：,坩埚,500mL容量瓶,该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。,20.00mL,0.635%,（3）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。,向分液漏斗中加入少量水，

7、检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水,步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是,。,液体分上下两层，下层呈紫红色,下列有关步骤Y的说法，正确的是 。 A应控制NaOH溶液的浓度和体积 B将碘转化成离子进入水层 C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 DNaOH溶液可以由乙醇代替,AB,实验(二) 碘的制取,另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：,已知：3I26NaOH5NaINaIO33H2O。,实验(二) 中操作Z的名称是 。,过滤,（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。,主要由于碘易升华，会导致碘的损失,2016.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：,步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。 步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无

8、水MgBr2产品。,（1）仪器A的名称是_。 实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。,干燥管,防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应,（2）如将装置B改为装置C，可能会导致的后果是_。,会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患,（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。 （4）有关步骤4的说法，正确的是_。 A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用5的苯 C加热至160的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴,镁屑,BD,步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。 步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水MgBr2产品。,（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式： Mg2+ Y4-=Mg Y2- 滴定前润洗滴定管的操作方法是_。 测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_（以质量分数表示）。,从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次,97.5%,2015.10纳米CdSe（硒化镉）可用作光学材料。在一定条件下，由Na2SO3和Se（硒，与S为同族元素）反应生成Na2SeSO3（硒代硫酸钠）；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下：,（1）图1加热回流装置中，仪器a的名称是 ，进水口为 （填1或2） .,冷凝管,2,（2）分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是 。,抽滤不宜

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