国标《离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 》送审稿

1、ICS 点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB/T XXXXXXXXX离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法Chemical analysis methods of ion type rare earth ore Determination of total rare earth contentsinductively coupled plasma mass spectrum methodXXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施GB/T XXXXXXXXX前言本标准按照GB/T 1.1-2009规则起草。本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。本标准起草单位：赣州有色冶金研究所、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西理工大学、中国有色桂林地质矿产研究院有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、包头稀土研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、虔东稀土集团股份有限公司、中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所。本标准

2、主要起草人：谢璐、黎英、刘鸿、曾庆平、刘和连、蒙文飞、杨峰、王金凤、张鵾、王贵超、张红、杨倩倩、田佳、温斌、袁晓红、陈涛、吴希、古吉汉、吴伟明、郑弦、张文娟、张文星。6离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了离子型稀土原矿中稀土总量的测定方法。本标准适用于离子型稀土原矿中稀土总量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%0.50%2 原理试料用氢氟酸、高氯酸分解，加热至氢氟酸烟冒尽，用硝酸溶解盐类。在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，用质谱法测定十五个稀土元素质量分数，各个质量分数之和即为稀土总量。测定时以内标法进行校正。3 试剂与材料除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二级蒸馏水。3.1 氢氟酸。3.2 高氯酸。3.3 硝酸（优级纯）。3.4 过氧化氢。3.5 硝酸（1+1）（优级纯）。3.6 镧标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化镧w（REO）99.5%，w（La2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移

3、入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化镧。3.7 铈标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化铈w（REO）99.5%，w（CeO2/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），2mL过氧化氢（3.4），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化铈。3.8 镨标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化镨w（REO）99.5%，w（Pr6O11/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化镨。3.9 钕标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化钕w（REO）99.5%，w（Nd2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化钕。3.10 钐标准溶液：称取0.1000g

4、经950灼烧1h的氧化钐w（REO）99.5%，w（Sm2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化钐。3.11 铕标准溶液：称取0.1000 g经950灼烧1h的氧化铕w（REO）99.5%，w（Eu2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化铕。3.12 钆标准溶液：称取0.1000 g经950灼烧1h的氧化钆w（REO）99.5%，w（Gd2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化钆。3.13 铽标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化铽w（REO）99.5%，w（Tb4O7/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5

5、），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化铽。3.14 镝标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化镝w（REO）99.5%，w（Dy2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化镝。3.15 钬标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化钬w（REO）99.5%，w（Ho2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化钬。3.16 铒标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化铒w（REO）99.5%，w（Er2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化铒。3.17 铥标准溶液

6、：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化铥w（REO）99.5%，w（Tm2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化铥。3.18 镱标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化镱w（REO）99.5%，w（Yb2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化镱。3.19 镥标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化镥w（REO）99.5%，w（Lu2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化镥。3.20 钇标准溶液：称取0.1000g经950灼烧1h的氧化钇w（REO）99.5%，w（Y2O3/REO）99.99%，置于100mL烧杯中，加入10m

7、L硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g氧化钇。3.21 铟内标溶液：移取1.00mL铟标准溶液（国家有证标准溶液1000g/ mL）于1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.3），以水稀释至刻度，此溶液1mL含1g铟。3.22 铑内标溶液：移取1.00mL铑标准溶液（国家有证标准溶液1000g/ mL）于1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.3），以水稀释至刻度，此溶液1mL含1g铑。3.23 镧铈钕钇稀土混合标准溶液分别移取1 mL单一稀土标准液（3.6，3.7，3.9，3.20）于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容。此时溶液中含氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化钇浓度各为10g/mL。3.24 镧铈钕钇稀土混合标准溶液：移取10mL镧铈钕钇稀土混合标准溶液（3.23）于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度。此时溶液中含氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化钇浓度各为1g/mL。3.25 镨钐钆镝稀土混合标准溶液：分别移取5mL单一稀土标准液（3.8，3.10，3.12，3.14）于100m

8、L容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度。此时溶液中含氧化镨、氧化钐、氧化钆、氧化镝浓度各为50g/mL。3.26 镨钐钆镝稀土混合标准溶液：移取2mL镨钐钆镝稀土混合标准溶液（3.25）于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度。此时溶液中含氧化镨、氧化钐、氧化钆、氧化镝浓度各为1g/mL。3.27 铕铽钬铒铥镱镥稀土混合标准溶液：分别移取1mL单一稀土标准液（3.11，3.13，3.15，3.16，3.17，3.18，3.19）于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度。此溶液中含氧化铕、氧化铽、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥浓度各为10g/mL。3.28 铕铽钬铒铥镱镥稀土混合标准溶液：移取1mL铕铽钬铒铥镱镥稀土混合标准溶液（3.27）于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度。此时溶液中含氧化铕、氧化铽、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥浓度各为0.1g/mL。4 仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率不低于（0.80.1）amu。5 样品样品粒度小于0.074mm，预先在100105烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料按表1称取样品，精确至0.0001g。表1 试样称取量质量分数范围/%试料/g分取试液体积/mL0.010.100.2020.000.100.500.205.006.2 平行测定独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料（6.1）进行空白试验。6.4 分析试液的制备6.4.1 将试料（6.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，少量水温润，加入10mL氢氟酸（3.1），4mL高氯酸（3.2），加热至冒完氢氟酸烟，取下，冷却，加入10mL硝酸（3.5），加热溶解至清亮，取下冷却。6.4.2 将试液（6.4.1）移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.3 按表1分取试液（6.4.2）于100mL容量瓶中，加入1.00mL铟内标溶液（3.21）或1.00mL铑内标溶液（3.22），补加硝酸，使其酸度

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