国标《镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分:稀土量的测定 》送审稿
14页1、GB/T 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布202-实施202-发布镧铈金属及其化合物化学分析方法第2部分:稀土量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of lanthanum-cerium metals and their compoundsPart 2: Determination of rare earth content by Inductively coupled plasma emission spectrometry(送审稿)(预审稿)GB/T 202中华人民共和国国家标准ICS 77.120.99H 652GB/T xxx-202x前言GB/T XXXXX镧铈金属及其化合物化学分析方法共分为2个部分:第1部分:铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;第2部分:镧铈金属及其化合物化学分析方法 稀土量的测定。本部分为GB/T XXXXX的第2部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口。本部分起草单位:中
2、国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、包头稀土研究院、包头华美稀土高科有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、广东珠江稀土有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、中国有色桂林地质矿产研究院有限公司、有研稀土新材料股份有限公司。本部分主要起草人:曹俊杰、李淑萍、都业俭、于亚辉、刘丹娜、薛建萍、刘志宏、田佳、施意华、凌乐玖、宋伟新、陆翌欣、文涛、张玉龙、邓楠。 镧铈金属及其化合物化学分析方法 稀土量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了镧铈金属及其化合物中镧、铈含量,稀土杂质含量的测定。本标准适用于镧铈金属及其化合物中镧、铈含量,稀土杂质含量的测定。方法1 电感耦合等离子体发射光谱法适用于镧铈金属及其化合物中镧、铈含量的测定,测定范围见表1;方法2 电感耦合等离子体发射光谱法适用于镧铈金属及其化合物中稀土杂质含量的测定,测定范围见表2。表1 方法1测量范围被测元素质量分数/%被测元素质量分数/%氧化镧20.00 40.00氧化铈60.00 80.00表2 方法2测量范围 被测元素质量分数/% 被测元素质量分数/%氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化
3、钆氧化铽氧化镝0.0040 0.500.0040 0.500.0040 0.500.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.50氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇0.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.502 镧、铈含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2.1 方法原理试料以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。将其它稀土杂质减去后用归一的方法得出各元素含量。2.2 试剂和材料2.2.1 硝酸( 1.42g/mL),分析纯。2.2.2 过氧化氢(30%),分析纯。2.2.3 硝酸(1+1),分析纯。2.2.4 硝酸(1+19),分析纯。2.2.5 1标准贮存溶液:称取0.8000g经950灼烧的氧化铈w(REO)99.5%,w(CeO2/REO)99.99%和0.2000g经950灼烧的氧化镧w(REO)99.5%,w(La2O3/REO)99.99%,置于200mL烧杯中,加入20mL硝酸(2.2.3),5mL过氧化氢(2.2.2)
4、,低温加热至溶解完全,冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。2.2.6 2标准贮存溶液:称取0.7500g经950灼烧的氧化铈w(REO)99.5%,w(CeO2/REO)99.99%和0.2500g经950灼烧的氧化镧w(REO)99.5%,w(La2O3/REO)99.99%,置于200mL烧杯中,加入20mL硝酸(2.2.3),5mL过氧化氢(2.2.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。2.2.7 3标准贮存溶液:称取0.7000g经950灼烧的氧化铈w(REO)99.5%,w(CeO2/REO)99.99%和0.3000g经950灼烧的氧化镧w(REO)99.5%,w(La2O3/REO)99.99%,置于200mL烧杯中,加入20mL硝酸(2.2.3),5mL过氧化氢(2.2.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。2.2.8 4标准贮存溶液:称取0.6500g经950灼烧的氧化铈w(REO)99.5%,w(CeO2/REO)99.99%和0.3500g经950灼烧
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