国标《镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分：稀土量的测定 》送审稿

GB/T 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布202-实施202-发布镧铈金属及其化合物化学分析方法第2部分：稀土量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of lanthanum-cerium metals and their compoundsPart 2: Determination of rare earth content by Inductively coupled plasma emission spectrometry（送审稿）（预审稿）GB/T 202中华人民共和国国家标准ICS 77.120.99H 652GB/T xxx-202x前言GB/T XXXXX镧铈金属及其化合物化学分析方法共分为2个部分：第1部分：铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：镧铈金属及其化合物化学分析方法 稀土量的测定。本部分为GB/T XXXXX的第2部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口。本部分起草单位：中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、包头稀土研究院、包头华美稀土高科有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、广东珠江稀土有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、中国有色桂林地质矿产研究院有限公司、有研稀土新材料股份有限公司。本部分主要起草人：曹俊杰、李淑萍、都业俭、于亚辉、刘丹娜、薛建萍、刘志宏、田佳、施意华、凌乐玖、宋伟新、陆翌欣、文涛、张玉龙、邓楠。 镧铈金属及其化合物化学分析方法 稀土量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了镧铈金属及其化合物中镧、铈含量，稀土杂质含量的测定。本标准适用于镧铈金属及其化合物中镧、铈含量，稀土杂质含量的测定。方法1 电感耦合等离子体发射光谱法适用于镧铈金属及其化合物中镧、铈含量的测定，测定范围见表1；方法2 电感耦合等离子体发射光谱法适用于镧铈金属及其化合物中稀土杂质含量的测定，测定范围见表2。表1 方法1测量范围被测元素质量分数/%被测元素质量分数/%氧化镧20.00 40.00氧化铈60.00 80.00表2 方法2测量范围 被测元素质量分数/% 被测元素质量分数/%氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化钆氧化铽氧化镝0.0040 0.500.0040 0.500.0040 0.500.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.50氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇0.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.500.0020 0.502 镧、铈含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2.1 方法原理试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。将其它稀土杂质减去后用归一的方法得出各元素含量。2.2 试剂和材料2.2.1 硝酸（ 1.42g/mL），分析纯。2.2.2 过氧化氢（30%)，分析纯。2.2.3 硝酸（1+1），分析纯。2.2.4 硝酸（1+19），分析纯。2.2.5 1标准贮存溶液：称取0.8000g经950灼烧的氧化铈w（REO）99.5%，w（CeO2/REO）99.99%和0.2000g经950灼烧的氧化镧w（REO）99.5%，w（La2O3/REO）99.99%，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.2.3），5mL过氧化氢（2.2.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.6 2标准贮存溶液：称取0.7500g经950灼烧的氧化铈w（REO）99.5%，w（CeO2/REO）99.99%和0.2500g经950灼烧的氧化镧w（REO）99.5%，w（La2O3/REO）99.99%，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.2.3），5mL过氧化氢（2.2.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.7 3标准贮存溶液：称取0.7000g经950灼烧的氧化铈w（REO）99.5%，w（CeO2/REO）99.99%和0.3000g经950灼烧的氧化镧w（REO）99.5%，w（La2O3/REO）99.99%，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.2.3），5mL过氧化氢（2.2.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.8 4标准贮存溶液：称取0.6500g经950灼烧的氧化铈w（REO）99.5%，w（CeO2/REO）99.99%和0.3500g经950灼烧的氧化镧w（REO）99.5%，w（La2O3/REO）99.99%，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.2.3），5mL过氧化氢（2.2.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.9 5标准贮存溶液：称取0.6000g经950灼烧的氧化铈w（REO）99.5%，w（CeO2/REO）99.99%和0.4000g经950灼烧的氧化镧w（REO）99.5%，w（La2O3/REO）99.99%，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.2.3），5mL过氧化氢（2.2.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.10 6标准贮存溶液：称取0.5500g经950灼烧的氧化铈w（REO）99.5%，w（CeO2/REO）99.99%和0.4500g经950灼烧的氧化镧w（REO）99.5%，w（La2O3/REO）99.99%，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.2.3），5mL过氧化氢（2.2.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.11 氩气(Ar)>99.99%。2.3 仪器2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率小于0.006nm （200nm处）。2.3.2 光源：氩等离子体光源。2.4 试样2.4.1 氧化镧铈试样的制备：试样于105烘1 h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。2.4.2 镧铈金属试样的制备：试样应去掉表面氧化层，取样后，立即称量。2.4.3 氯化镧铈试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。2.5 分析步骤2.5.1 试料2.5.1.1 氧化物试料称取0.25g试样（5.1），精确至0.0001g。2.5.1.2 金属试料称取2.00g试样（5.2），精确至0.0001g。2.5.1.3 氯化物试料称取2.00g试样（5.3），精确至0.0001g。2.5.2 测定数量独立进行两次平行测定，取其平均值。2.5.3 空白试验随同试料做空白试验。2.5.4 分析试液的制备2.5.4.1 将试料（2.5.1.1）于100 mL烧杯中，加入少量水和5mL硝酸（2.2.3），并滴加过氧化氢（2.2.2），加热至溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.5.4.2 将试料（2.5.1.2，2.5.1.3）于100 mL烧杯中，加入少量水和10mL硝酸（2.2.3），加热至溶解完全(必要时滴加过氧化氢），冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.5.4.3 按照试料中所含氧化稀土总量，分取一定体积试液于50mL容量瓶中,以硝酸（2.2.4）稀释至刻度，混匀，使得试液中稀土总量约为0.2mg/mL。待测。2.5.5 系列标准溶液的配制移取各贮存溶液（2.2.52.2.10）2.00mL于6个100 mL容量瓶中，用硝酸（2.2.4）稀释至刻度，混匀，配制成系列标准溶液，系列标准溶液浓度见表3。表3系列标准溶液浓度标液标号氧化镧的质量浓度g/mL氧化铈的质量浓度g/mL1401602501503601404701305801206901102.5.6 测定2.5.6.1 推荐分析线波长见表4。表4推荐分析线 元素LaCe波长/ nm398.852，408.671，333.749413.765，446.021，456.236 2.5.6.2将分析试液（2.5.4.3）和系列标准溶液（2.5.5）同时进行氩等离子体光谱测定。2.7 分析结果的计算与表述镧、铈量以待测元素的质量分数w计，按公式（1）计算：.（1）式中： ki各元素单质与其氧化物的换算系数，见表5。计算氧化物含量时，ki=1 ；i分析试液（2.5.4.3）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；0空白溶液（2.5.3）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；wi 第3章测定的稀土杂质含量的质量分数，单位为百分含量（%）；kii分析试液（2.5.4.3）中各待测元素单质的质量浓度之和，单位为微克每毫升（g/mL）。表5单质与氧化物换算系数元素k元素kLa0.8526Dy0.8713Ce0.8141Ho0.8730Pr0.8277Er0.8745Nd0.8573Tm0.8756Sm0.8624Yb0.8782Eu0.8636Lu0.8794Gd0.8676Y0.7874Tb0.8502-2.8 精密度2.8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表6数据采用线性内插法求得。表6 重复性元素配分量/%重复性限（r）/%氧化镧24.940.3631.180.3133.520.3537.760.3838.900.39氧化铈61.090.3961.960.3866.470.3568.810.3275.050.36注：重复性限（r）为2.8Sr，Sr为重复性标准差。2.8.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。表7 允许差元素配分量/%允许差/%氧化镧20.0030