《有机热载体运动粘度折管快速测定法》

1、ICS点击此处添加中国标准文献分类号DB34安徽省地方标准DB XX/ XXXXXXXXX有机热载体运动粘度折管快速测定法Rapid determinatian for heat transfer fluids of kinermatic viscosity (folding-tube method) ASTM D7279：2006，Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids by Automated Houillon Viscometer，NEQ（本稿完成日期：2020年6月1日）XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施安徽省市场监督管理局发布DBXX/ XXXXXXXXX目录前言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14方法概要15仪器与材料16准备工作27试验步骤38维护/校正粘度计49计算410精密度411报告412 附录A（规范性附录）折管式粘度计技术条件5前言本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则给出的规则编写。本标准由安徽

2、省市场监督管理局提出。本标准起草单位：博瑞特热能设备股份有限公司，合肥市特种设备安全监督检验研究院，宣城市特种设备监督检验中心、湖南慑力电子科技有限公司等。本标准主要起草人：金世贵，刘洪，骆海艇，赵涛，乔波，杨英春，张跃，张其林，宋韬，王学刚。6有机热载体运动粘度折管快速测定法1 范围1.1 本标准规定了有机热载体运动粘度折管快速测定法自动折管式粘度计的测定方法。 本标准适用于透明及不透明有机热载体，也包括其他未使用和在用润滑油。1.2 本标准运动粘度测定范围为0.21000mm2/s，温度范围为20105。2 规范性引用文件下列标准对于本标准的应用是必不可少的。凡是不注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 265 石油产品运动黏度测定法和动力粘度计算法GB/T 11137 深色石油产品运动黏度测定法（逆流法）和动力粘度计算法JJG 155 工作毛细管粘度计检定规程3 术语和定义 运动粘度：液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。在国际单位制（SI）中，运动粘度的单位以平方米/秒（m2/s）表示。通常使用的单位为平方毫米/秒（mm2/s）。4 方法概要 本

3、方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定过的折管粘度计的时间。样品注入装有两个检测器的粘度计中，样品流动过程中达到设定的温度，当样品流至第一个检测器时，仪器开始计时；当样品流至第二个检测器时，仪器自动终止计时。测得的流动时间与粘度计常数乘积为运动粘度。5 仪器与材料5.1 自动粘度仪5.1.1仪器软件控制系统：参数设置系统（包括折管式粘度计的常数设置）、控温及温度调整系统、计时系统、数据处理系统、清洗及干燥系统、打印系统。5.1.2折管式粘度计：a、折管式粘度计应符合附录A（规范性附录）折管式粘度计技术条件的要求。b、折管式粘度计（图1），内径分别为0.25，0.30，0.40，0.50，1.0，2.0和3.0mm。每支粘度计应按JJG 155 工作毛细管粘度计检定规程检定方法进行检定并确定常数。c、测定样品的运动粘度时，应根据被测样品的运动粘度和试验的温度选用适当的粘度计，使试样的落样时间处在30s-300s间为宜。5.1.3 恒温槽：带有视窗的恒温槽，其高度不小于250mm，容积不小于1.5L，并附有自动搅拌装置和能够准确测量与调节温度的控温装置,浴槽内装有

4、恒温介质。5.1.4 温度控制系统：a、 精密温度计：精度不低于0.01；b、 温度控制要求：温控范围20-105，温度误差0.01，显示精度0.01；c、 温度控制应与精密温度计作对比，并以精密温度计为标准，调节到目标温度。5.1.5 清洗/真空系统：从进样杯口注入清洗剂，通过真空泵将清洗剂输送至粘度计，清洗样品，排出废液，清洗后通过吸入空气干燥粘度计。 1-进样杯；2-横臂；3-毛细管a、b-标线；4-液泡；5-负压缓冲装置图1 折管式粘度计5.1.6 计时装置：分辨率不低于0.01秒。5.1.7 微量移液器：容积范围在200L1000L的移液枪。 注：粘度计、温度计、计时器都应进行定期计量检定。5.2 试剂5.2.1 清洗剂： 可选用溶剂汽油120#（符合GB 1922中120号溶剂油要求）、石油醚（60-90，分析纯）、甲苯（分析纯）、丙酮（分析纯）、铬酸洗液、95%无水乙醇； 警告:有机清洗剂易挥发、有毒有害5.2.2 恒温浴液：甲基硅油（25时运动粘度不大于50mm2/s）6 准备工作6.1 试样含有水时，在试验前必须经过脱水处理，对于粘度大的样品，可以用布式漏斗，利用水流

5、泵或其他真空泵进行吸滤，也可以在加热至50-100的温度下进行脱水过滤。试样中含有机械杂质时，则需用滤纸过滤去除机械杂质。6.2 自动运动粘度仪应稳定水平放置，抽、排、真空连接管道应连接完好。6.3 按要求安装粘度计，粘度计应处于垂直状态；在测定试样的运动粘度之前，粘度计内部应干净、干燥，若粘度计内有残留样品，必须洗净干燥方可进行实验。如果粘度计有常规洗不净污垢且沾壁较为严重，应注入铬酸洗液浸泡10-30分钟、再依次注入二级水、95%乙醇、120#溶剂油进行清洗并干燥粘度计。6.4 粘度计更换安装6.4.1 根据被测样品的预估粘度值选择合适常数的粘度计，控制落样时间在30300s；6.4.2 待浴槽温度低于50后将浴槽内的恒温浴液通过排油管全部放出；6.4.3 拆除固定粘度计的所有紧固件。6.4.4轻顶粘度计底部，待粘度计与密封件分离后，将粘度计取出。6.4.5当粘度计与检测器相连接时，应将检测器模块卸下，装到需更换的粘度计上，安装时上、下检测器分别对准粘度计的a、b标线，偏差在1mm内；当检测器固定在粘度仪上，应将选择好的粘度计固定到检测器中，安装要求如前者一致。6.4.6将粘度计插

6、入浴槽固定位置，紧固所有紧固件，连接信号线，装入恒温浴液。注：检测器与粘度计的相对位置发生改变时，应用标准粘度液重新标定。6.5恒温槽内恒温液液面应高于粘度计横臂20mm左右。7 实验步骤7.1 接通电源，开机，设定并保持自动折管式粘度仪恒温槽至需要的目标温度，温度必须恒定在0.01；7.2 样品检测前，用清洗剂清洗粘度计并干燥，待仪器温度稳定仪器显示“空闲”，点击“测试”键，用微量移液器将摇匀的待测样品注入进样杯（样品进样量：见表1），开始测量。若落样过程中，粘度计横臂与毛细管喇叭口处出现气泡并保持到计进开始，则试验作废，重新进行清洗后再进样测量。毛细管内径（mm）近似常数（mm2/s2）粘度（mm2/s）MinMax0.751.54.87.512153048120300900120090000.250.0250.757.50.30.051.5150.40.164.8480.50.4121201.0 1.0 303002.0 4.0 12012003.0 30 9009000样品指导进样量（uL)400500600700900适用的粘度范围注：折管式测量的粘度范围是基于最适用的流动时

7、间：30300s表1 样品进样量7.3 自动粘度仪自动测量并记录样品从检测器a流至b的落样时间，根据公式1计算运动粘度并显示打印检测数据。7.4 启动清洗过程：启动清洗过程，真空泵抽吸残留在粘度计内的样品，注入清洗剂（如120#溶剂油）清洗粘度计。清洗废液通过真空泵抽至废液瓶。这一过程应重复几次直到粘度计清洗干净。（注：同一个浴槽内存在两支或两支以上粘度计时，当一支粘度计在测试时不允许其他粘度计进行清洗）7.5 粘度计的温度达到目标温度时，进行下一次测量，记录测量数据，取不少于四次的运动粘度的算术平均值作为试样的平均粘度值。8 校正8.1 定期用标准粘度液进行自检定，判断检定结果与标准值是否符合相对扩展不确定度要求。9 计算及结果处理9.1 在温度t 时，试样的运动粘度t（mm2/s）按公式1计算。连续测量四次，计算四次测量数据的算术平均值，测量数据应满足10.1重复性要求，若超出重复性要求，应重新进行测量。t=cT公式1式中： c粘度计常数，mm2/s2； T试样从上检测器a流至下检测器b的时间，s。10 精密度10.1 重复性：同一操作者，用同一试样，同一仪器连续测定的四次结果与算

8、术平均值之差，不应大于下列数值。测定样品的粘度值（mm2/s）重复性（%）10算术平均值的1.010算术平均值的0.6810.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值。测定样品的粘度值（mm2/s）再现性（%）10算术平均值的4.010算术平均值的2.211 报告取重复测定四次结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。取四位有效数字。附 录 A（规范性附录） 折管式粘度计技术条件1、 折管式粘度计外型1-进样杯；2-横臂；3-毛细管；a、b-标线；4-液泡 图1 折管式运动粘度计2、 技术要求2.1 粘度计规格尺寸和形状应符合图1的规定。2.2 粘度计应采用仪器玻璃或高硼玻璃制造，玻璃应光洁透明、无划痕、柳纹和气泡，各连接处要光滑，毛细管两端的连接处应连接成光滑的喇叭形，不允许有凹凸不平现象。2.3 环形刻度线a、b应清晰地刻在直管轴的平面上与轴心垂直，且不得有断线，其宽度不大于0.2mm。2.4 粘度计毛细管不得有观察出的膨大和不规则现象。2.5 粘度计下端7管轴线与进样杯轴线共线。2.6 壁厚（除毛细管外）为11.5mm，退火要求均匀。2.7 图1中液泡的扩张部分必须均匀，不得有突然变大现象，且液泡扩张部分必须处于刻度线之间。扩张部分长度不得超过25mm，内径最大处不超过3mm。2.8 折管式粘度计毛细管内径和常数见下表：表1毛细管内径（mm）粘度计近似常数（mm2/s2）运动粘度范围（mm2

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