(国标征求稿)真空计 四极质谱仪的定义与规范

1、ICS23.160J 78中华人民共和国国家标准GB/T XXXXXXXXX真空计 四极质谱仪的定义与规范Vacuum gauges Definitions and specifications for quadrupole mass spectrometers（ISO 14291:2012，IDT）XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施GB/T XXXXXXXXX前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用ISO 14291:2012真空计 四极质谱仪的定义与规范。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T 3163-2007 真空技术 术语（ISO 3529-3:1981, MOD）本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国真空技术标准化技术委员会（SAC/TC 18）归口。本标准负责起草单位：兰州空间技术物理研究所、安徽皖仪科技股份有限公司、安徽歌博科技有限公司、湖南维格磁流体股份有限公司、惠州飞凯新材料有限公司、沈阳真空技术研究所有限公司。本标准主要起草人：成永军、孙雯君、赵澜、李亚丽、

2、陈联、黄文平、王国东、朱迎青、左泽凡、言继春、王功发、钱天景、陈修明、董猛、袁征难、王玲玲。IGB/T XXXXXXXXX真空计 四极质谱仪的定义与规范1 范围本标准定义了与四极质谱仪相关的术语，并规定了制造商说明书中需要的参数，用于正常的校准和保证分压力测量质量。本标准适用于配备了电子轰击型离子源的四极质谱仪。这样的四极质谱仪通常用于测量质荷比（m/z）小于300的物质。配有其它类型的离子源，如化学电离、光电离、场致电离等，以及主要用于检测质荷比（m/z）大于300的特定有机材料的四极质谱仪，不在本标准的范围内。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1 部组件定义2.1.1四极质谱仪 quadrupole mass spectrometer 四极质谱仪 QMS轴向入射的离子进入由四个电极（通常为棒）组成的四极透镜系统，透镜加有成临界比的射频和直流电场，使得只有一定质荷比离子通过的一种质谱仪。参见ISO 3529-3:1981,3.5.2.2注：这样的四极质谱仪包含一个传感器头和电控单元。2.1.2传感器头 sensor head分析器管 analyser tube传感器 se

3、nsor传感器单元 sensor unit传感头 sensing head规头（规管） gauge head包含离子源、四极滤质器和离子检测器的一个整体部件。2.1.3离子源 ion source四极质谱仪的一部分，将气体分子和原子电离成离子注：为产生正离子，离子源一般采用电子轰击电离方式。2.1.3.1开放式离子源 open ion source对周围真空环境具有高导电性的离子源，通常被设计为开放网格结构。注：该离子源的所有功能部件都暴露在相同的真空区域。2.1.3.2封闭式离子源 closed ion source封闭式离子源 enclosed ion source差压式离子源 differential pressure ion source使用一个几乎密封的容器来电离被分析的气体分子，只留有通道口；样品气体；高能电子（用于轰击电离）；和激发离子。注：这类离子源允许在高于滤质器和检测器的压力下进行电离。用于滤质器上带有高真空泵的样品减压系统中。2.1.3.3分子束离子源 molecular beam ion source交叉束离子源 crossed beam ion source该

4、离子源接收指向离子形成区域的中性气体分子的聚焦束，而不受其它离子源组成部分的干扰。注1：分子束穿过离子形成区域，通常与电子束和滤质器轴成直角。注2：对于分子束外延，交叉束离子源也可设计为接收各种接收角度的分子束。一些分子束离子源设计包括围绕离子源的保护罩，其上有通向离子形成区域的孔。当分子束离开离子源时，可将其捕获或用泵抽走，以最小化散射分子对背景的贡献。2.1.4四极滤质器 quadrupole mass filter装置由四个平行导电杆组成一个方形阵列，相对两杆短接构成一组。注：四极滤质器用施加于导电杆上成临界比的射频和直流电场，根据质荷比将来自离子源的离子分离开来。对杆由相反的射频相和直流极性驱动。2.1.5离子检测器 ion detector离子收集器 ion collector收集已通过滤质器的正离子以测量离子电流的装置。注：常见的离子检测器有两种：法拉第杯和二次电子倍增器（SEM）。2.1.5.1法拉第杯 Faraday cup金属板或开放圆柱体或类似物，其上收集来自滤质器的离子。注：图1。a)给出了实际的法拉第杯离子检测器。然而，将来自滤质器的离子收集其上的金属板（见图1

5、。b），开放圆柱体（见图1。c）或类似物通常也被称为法拉第杯离子检测器。法拉第杯通常具有单位增益，即对于收集的每个离子，一个电子将从检测器静电计流出。 a)法拉第杯型 b) 金属板型 c)开放圆柱体型图1 法拉第杯离子检测器。2.1.5.2二次电子倍增器 secondary electron multiplierSEM来自滤质器的离子撞击检测器入口表面并释放电子。注：释放的电子被加速并撞击二次电子倍增器的另一个表面，导致电子电流的多级放大。二次电子倍增器可使用分离打拿极或具有电位梯度的连续打拿极表面来增加电子电流和微通道板电子倍增器。2.1.5.2.1分离打拿极电子倍增器 discrete dynode electron multiplier使用分离打拿极使二次电子在其间加速的二次电子倍增器。注：施加到每个打拿极的电压形成电位梯度，加速二次电子并使得电子数量在每个阶段增加。图2是分离打拿极二次电子倍增器的示意图。说明：1静电计；2电子；3负高压。图2 分离打拿极电子倍增器。2.1.5.2.2连续打拿极电子倍增器 continuous dynode electron multiplier

6、CEM使用连续打拿极的二次电子倍增器，通常采用号角状通道。注1：见图3。注2：从通道的入口到出口施加的电压建立沿通道的电位梯度，加速二次电子并使得电子数量从入口到出口不断增加。说明：1静电计；2电子；3负高压。图3 连续打拿极电子倍增器（CEM）。2.1.5.2.3微通道板电子倍增器 microchannel plate electron multiplier微通道板电子倍增器 MCP electron multiplier二次电子倍增器的一种，由多个短小且平行的连续打拿极通道（通常直径为5m至25m）组成一个平面阵列，或称为“平板”。2.1.6电控单元 electronic unit单元包括一个射频源和几个稳压电源以及放大器，用于操作离子源、滤质器并测量检测到的离子电流。 ：有一种原始的二次电子倍增器被称为Channeltron. Channeltron是比勒（Burle）公司产品的商标。这些信息是为了方便本文档的用户而提供的，并不构成ISO对提到的产品的认可。2.1.6.1集成式 integrated type电控单元直接安装在传感器头上。注：见图4。2.1.6.2分离式 sepa

7、rated type电控单元与传感器头分离，但通过一根或多根电缆与其连接。注：见图4。说明：1电控单元；2计算机。图4 集成式电控单元。说明：1电控单元；2计算机。图5 分离式电控单元。2.2 物理参数定义2.2.1灵敏度 sensitivity S 质谱峰高度（电流）的变化量（I-I0）除以导致这个改变的气体分压力变化量（p-p0），即 .(1)式中：I分压力p下检测到的离子流；I0残余压力p0下检测到的离子流。注1：灵敏度的单位为A/Pa。注2: ISO 27894:20094对具有发射阴极的电离规的灵敏度有不同的定义。热阴极电离规的灵敏度定义如下 .(2)式中：Ic分压力p下检测到的离子流； I0残余压力p0下检测到的离子流； Ie 发射电流。2.2.2相对灵敏度系数 relative sensitivity factor相对灵敏度系数 rX 对给定气体，x，的灵敏度，SX，除以在相同压力下和相同工作条件下同一设备对氮气的灵敏度, SN2。.(3)注：如参考文献131617所示，相对灵敏度因子取决于四极质谱仪的工作参数。如果考虑准确性需求，建议每次测量前测量相对灵敏度系数。2.2

8、.3质量分辨率 mass resolution两个等高峰之间的峰谷是峰高的特定比例时的最小质量差m 。注1：见图6。注2：峰谷10%处定义的质量分辨率技术上接近5%峰高处的峰宽。注3：峰形（即不对称）对质量分辨率有影响。说明：I电流；m/z质荷比；m/z+1质荷比加一；m/z质量差与电荷之比。图6 质量分辨率定义为相邻质荷比之间峰谷为峰高10%时的质量差。2.2.4质量分辨本领 mass resolving power 质量m与质量分辨率m 的比值： 注：见参考文献13。2.2.5质量数稳定性 mass number stability 单个带电离子峰的位置在规定时间内在质量坐标上稳定程度。2.2.6最小可检分压力 minimum detectable partial pressureMDPP 特定气体的分压产生的峰高等于三倍于其电流噪声极限1除以灵敏度 S。.(4) 注1：电流的标准偏差能代替此处的电流噪声。 注2：噪声极限取决于积分时间。建议使用1s的积分时间，因为这个时间对于质谱峰中的电流测量是典型的。 注3：最小可检分压力通常在真空系统的本底压力下测得。 注4：背景噪声或来自混合气体中其它气体的峰值重叠能显著影响最小可检分压力（MDPP）。2.2.7物质分数 amount of substance fraction 混合物中给定组分的分子数与混合物中分子总数之比。 注：对于理想气体和四极质谱仪适用的条件，摩尔分数与体积分数的值相同。2.2.8最小可检浓度 minimum detectable concentration 指定载气中的最小可检分压力。 注1：通常，最小可检浓度表示为体积分数，如，体积分数百分比或微升每升。 注2：这里适用的最小可检分压力（MDPP）与本底压力下的

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