环境监测之水质监测(26页)
26页1、个人收集整理,勿做商业用途任务8.1 水中铬的测定1实训课时:3 2实训内容及目的: (1)掌握测定水中铬的方法。 (2)了解水样预处理的方法。 3. 原理 在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。 4仪器与试剂 仪器(1)分光光度计,比色皿(1、3)。 (2)50具塞比色管,移液管,容量瓶等。 试剂 (1)丙酮。 (2)(1+1)硫酸。 (3)(1+1)磷酸。 (4)0.2(mV)氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(47H20)8g,溶于100水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于120水中。将以上两溶液混合。 (6)4(阴y)高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液:称取于120干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100六价铬。 (8)铬标准使用液:吸取5.00铬标准贮备液于500容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含100六价铬。使用当天配
2、制。 (9)20(my)尿素溶液。 (10)2(刚y)亚硝酸钠溶液。 (11)二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称,C13H,:N:O)02g,溶于50丙酮中,加水稀释至100,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 5测定步骤(1)水样预处理 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。 如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将6+还原为3+,此时,调节水样值至8,加入显色剂溶液,放置5后再酸化显色,并以同法作标准曲线。 (2)标准曲线的绘制:取9支50比色管,依次力D入0、0.20、0.50、1.00、2.00、400、6.00、8.00和10.00铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5和1+1磷酸0.5,摇匀。加入2显色剂溶液,摇匀。510后,于540波长处
3、,用1或3比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。(3)水样的测定:取适量(含6+少于50g)无色透明或经预处理的水样于50比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得6+含量。6计算 6+ (L) 式中:m从标准曲线上查得的6+量(); V水样的体积()。7注意事项 (1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 (2)6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.050.3(12H24)范围,以0.2L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在15时,515颜色即可稳定。 (3)如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:溶解0.2g二苯碳酰肼于10095的乙醇中,边搅拌边加入1+9硫酸400。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂,在显色时直接加入2.5即可,不必再加酸。但加入显色剂后,要立即摇匀,以免6+可能被乙酸还原。 8考核要求(1)标准溶液的配置。 (2)分光光度计的使用。 (3)样品的预处理。9考核时间:2h10评分标准序号考核内容分数评分标
4、准考核记录扣分得分1标准溶液的配置20比色管未清洗扣10分移液管使用错误扣10分2分光光度计的使用30光度计的调零错误扣10分样品的预处理错误扣10分3药品的配置10药品配置错误扣10分4数据的处理20数据结果错误扣10分5报告的填写10填写错误扣10分6分数总计100任务8.2 废水悬浮固体的测定1实训课时:42主要内容和目的 (1)掌握水中悬浮物的测定的方法。 (2)掌握烘箱、滤膜、分析天平的使用。 3原理 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。 4仪器 (1)烘箱。 (2)分析天平。 (3)干燥器。 (4)孔径为0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 (5)玻璃漏斗。 (6)内径为3050称量瓶。 5测定步骤 (1)将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105烘干2小时,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次取不差0.0005克) (2)去处飘浮物后振荡水样,量取均匀水样(使悬浮物大于2.5),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗去残渣35次。如样品
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