《水质全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法》编制说明-江苏
109页1、水质 全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)编制说明水质 全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法标准编制组二零二零年一月项目名称:水质 全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法项目承担单位:生态环境部南京环境科学研究所编制组主要成员:孔德洋、张悦清、李菊颖、余佳、倪妮、张爱国、吴文铸、孔祥吉、何健、豆叶枝、许静江苏省生态环境厅法规科技处负责人:徐燚目 录1项目背景11.1任务来源11.2工作过程12标准制修订的必要性分析22.1全氟化合物的环境危害22.2相关环保标准和环保工作需要43国内外相关分析方法研究53.1主要国家和地区关于全氟化合物的标准分析方法53.2国内关于全氟化合物的标准分析方法53.3国内外科研分析方法进展64标准制订的基本原则和技术路线64.1标准制订的基本原则64.2标准的适用范围和主要技术内容64.3标准制订的技术路线65方法研究报告75.1方法研究的目标75.2方法原理75.3试剂和材料75.4仪器设备95.5样品95.6分析步骤95.7结果计算与表示225.8质量控制与质量保证226方法验证246.1方法验证方案246.2方法验证过程266
2、.3方法验证结论276.4方法验证数据的取舍337与开题报告差异说明338参考文献33方法验证报告351原始测试数据361.1实验室基本情况361.2方法检出限、测定下限测试数据381.3精密度和准确度测试数据472方法验证数据汇总872.1方法检出限、测定下限数据汇总872.2精密度和准确度测定数据汇总873方法验证结论1021 项目背景1.1 任务来源按照江苏省政府办公厅关于印发江苏省生态环境标准体系建设实施方案(2018-2011)的通知(苏政办发201926号)要求,到2022年前要完成100项标准的制修订工作。在收到生态环境部南京环境科学研究所提交的立项申请后,2019年4月26日江苏省生态环境厅下达了水质 全氟化合物的测定 液相色谱串联质谱法标准立项通知。1.2 工作过程(1)成立标准编制小组2018年12月,生态环境部南京环境科学研究所接到江苏省市场监督管理局文件苏市监办201832号省市场监管局关于组织申报 2019 年度江苏省地方标准项目的通知的任务之后,成立了标准编制小组,主要由“国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室”从事环境分析、具有较丰富技术经验的研究人
3、员组成。(2)查询国内外相关标准和文献资料2018年12月,根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定,围绕本方法标准开展了检索、查询、收集与分析国内外有关标准和文献资料的相关工作,其中包括美国 EPA饮用水中全氟和多氟化合物的固相萃取液相质谱串联质谱标准分析方法(Method 537.1)、我国进出口检验检疫标准SN/T 3694-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定,并在文献资料调研的基础上确定了本标准修订拟采用的原则、方法和技术依据,确定了本标准制修订目标,即满足我国地表水中全氟化合物浓度监测与控制要求,适用于我国大部分环境监测实验室和相关实验室的仪器设备、技术能力的要求。(3)开题汇报,确定标准制订工作方案2019年5月24日,编制完成了水质 全氟化合物的测定 液相色谱串联质谱法工作方案并提交江苏省环保厅法规科技处进行开题论证。开题会议上,编制组汇报了前期采用固相萃取装置富集净化并采用高效液相色谱串联质谱定量全氟化合物的研究基础,并列方法检测限阐明了监测方法的灵敏度。通过讨论确定了本标准的主要目标、工作方案等内容。按照HJ 168环境监测 分析方法标准制订技术导则、HJ
4、565环境保护标准编制出版技术指南和国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求(环科函200910号)的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作。(4)研究建立标准方法,进行标准方法论证试验标准编制组按照制定标准的要求,研究建立标准方法的实验方案,并进行方法前处理条件的选择、仪器条件的确定和方法精密度、准确度及检出限的测定等试验。(5)方法验证工作2019年10月至2020年1月,组织了六家具有丰富监测经验的实验室进行方法验证,在六家实验室验证数据基础上进行了数据汇总和分析整理工作,并编写完成了水质 全氟化合物的测定 液相色谱串联质谱法验证汇总报告。(6)编写标准征求意见稿和编制说明2020年1月,编写水质 全氟化合物的测定 液相色谱串联质谱法的标准文本征求意见稿及编制说明。(7)征求意见稿技术审查会2020年1月13日,在南京召开了标准征求意见稿技术审查会。专家组建议按照以下意见修改完善后,提请公开征求意见:标准编制组根据征求意见稿技术审查会意见对标准征求意见稿文本和编制说明进行修改完善,并于2020年1月15日上报江苏省生态环境厅法规科技处提请公开征求意见。2 标准制修订的必要性分
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