原料制浆及分析综合实验

1、陕西科技大学造纸工程学院 1植物纤维原理化学法蒸煮及分析植物纤维原理化学法蒸煮及分析 一、实验内容及目的一、实验内容及目的 通过对植物纤维原料的化学蒸煮使纤维分离成浆，并对浆料的质量进行分析，以此提高学生的 实验技能技巧，并引导学生掌握制浆工艺研究的方法，进一步巩固理论知识。 二、实验原理二、实验原理 植物纤维原料在一定温度和压力条件下与化学药品反应而脱除原料中的木素使纤维分离成 浆脱除原料中的木素使纤维分离成 浆。从制浆理论可知，因所用植物纤维原料不同，蒸煮时的温度、压力、装锅量、液比、蒸煮时 间和化学药品不同，其制订的蒸煮工艺也有所不同。 三、蒸煮实验方法及操作步骤三、蒸煮实验方法及操作步骤 1、蒸煮实验所需的仪器及药品、蒸煮实验所需的仪器及药品 1） 实验仪器： 电热蒸煮锅、洗浆袋、扳手、乳胶手套、塑料桶、铁钩、毛刷 2)实验药品 NaOH 浓度： AQ Na2S 3)蒸煮工艺条件的制订：烧碱烧碱AQ 法，烧碱法，硫酸盐法法，烧碱法，硫酸盐法 a. 原料名称： ，水份： 。 b. 装锅量：1000g 绝干原料，需要风干原料的质量为： 。 计算方法：1000/（1水分%） 原料中的

2、含水量： 。 c. 化学药品用量 NaOH： AQ：0.05 Na2S d.应补加的水量 计算公式： X = 总水量原料中的水分液体碱的体积 = 1000*61000/0.9*0.1 M = ml 原料名称 麦草 木片 竹子 棉麻 总用碱量 % 1013 2035 1520 1520 液 比 146 14 14 145 最高温度 150160 170180 160170 120140 保温时间 min 3060 60180 60120 6090 4)蒸煮操作工艺流程 称量原料加入桶中加化学药品补加水（总水量的 2/3）搅拌均匀装锅（装入多半时 加蒽醌）冲洗料桶及手套装入锅内清理锅口及外沿加盖上紧螺母关好阀门空转制浆造纸工艺实验讲稿 25min升温记录升温曲线放锅洗浆 升温曲线升温曲线： 空转 （5min） 升温 （ 、 MPa） 15 min 后30min 后 （ 、 MPa） 小放汽取黑液取黑液升温时间最高温度时取黑液最高温度时取黑液 （压力 MPa） 保温开始取黑液保温结 束大放汽放锅取黑液取黑液 2、黑液分析、黑液分析 1） 仪器及药品 锥形瓶、容量瓶、量筒、烧杯、移液管、吸耳球

3、、洗瓶、酸式滴定管 HCl 标准溶液、酚酞指示剂、BaCl2 2） 测定原理：酸碱中和滴定原理测定黑液中残碱含量。滴定前加氯化钡使木素沉淀，同时 沉淀碳酸钠，亚硫酸钠。 3） 测定方法及步骤 用 50ml 移液管吸取黑液 （20） ，放入已盛有 5070ml BaCl2和 100ml 经煮沸而已冷却的蒸馏 水的容量瓶中，然后加入蒸馏水稀释至刻度处，颠倒数次至混合均匀，然后静置待用（按要求应 静置 48 h） 。 用 50ml 移液管吸取上述经静置的上层清液置入 250ml 锥形瓶中，加酚酞作指示剂，用标准 HCl 溶液滴定至红色消失。 为了便于判断终点，最好同时取两份样品作参照物，因为滴定终点红色消失时，溶液颜色将 与原液相似而非无色液体。 4）黑液残碱量的计算： NaOH（g/L）= 5) 实验记录 a.浓黑液吸移量 ml, 温度 . b. BaCl2加入量 ml c.澄清液吸移量 ml. d. HCl 标准溶液摩尔质量 e. HCl 标准溶液的消耗体积：V1 ml. V2 ml. 平均 V ml. 实验次数 1 2 3 4 5 6 第一次取黑液 第二次取黑液 第三次取黑液 原加入药

4、液浓度 6）残碱变化曲线 NaOH% 0 时间 陕西科技大学造纸工程学院 33. 粗浆得率的测定粗浆得率的测定 1） 测定浆料得率的意义 粗浆得率也叫浆料收获率，是衡量制浆效果的标准之一，指单位绝干原料所能获得的绝干浆 料的多少。优良制浆工艺技术要求高得率、高质量、低消耗，但要保证纸质量好坏不分的因素是 需要高的细浆得率。 所谓细浆得率则是经一定筛孔的筛对粗浆进行筛选后的绝干浆占绝干原料的 质量分数。 2)操作步骤 a.将蒸煮后的浆料装入 60 目的尼龙袋中洗干净后，用脱水机甩干或用手拧干，称重 W(g); b.把称好后的浆料倒入干燥器中或用塑料盛浆， 但浆料应用手尽量搓揉分散， 不能有浆疙瘩等大 块存在； c.浆料水分平衡后，取 10g 湿浆（精确到 0.01g）记为 G1； d.把浆料放入表面皿中，分散均匀，置于 105的烘箱或红外线快速干燥器中烘干（烘箱 4h、红 外线快速干燥器 45min）, 称重为 G2。则浆料水分为： 水分(%) =（G1 G2）/ G1 干度(%) = G2/ G1 e.浆料得率=（W干度%）/绝干浆 细浆得率的测定与粗浆方法相同。 f.实验记录 项目

5、次数 1 2 3 平均 修约 结果 洗净后粗浆质量 取样质量 烘干后质量 4. 浆料硬度的测定浆料硬度的测定 1） 硬度的概念 2） 基本原理： （碘量法） 基于浆料纸浆在特定条件下和高锰酸钾进行氧化作用。经一定时间后用碘化钾来停止高锰酸 钾对纸浆的作用。而本身被还原，再用硫代硫酸钠滴定析出的碘，由此计算消耗高锰酸钾的量。 3） 仪器及药品 恒温水浴锅、可调速电动搅拌器、烧杯、烧杯、烧杯、量筒、温度计、秒表 标准 KMnO4溶液、标准 Na2S2O3溶液、淀粉、KI、H2SO4溶液 4)浆料硬度（KMnO4值）测定方法 a、 称取相当于 1g 绝干浆的湿浆，质量 g； b、 把浆料移入 100ml 广口瓶中，瓶内预先加入小玻璃珠，用以疏解浆块，向广口瓶中加入约 50ml 的蒸馏水，塞紧瓶盖，摇动使纤维团分散； c、 把广口瓶中的浆样，用水冲洗移入 1000ml 的反应烧杯中，直至洗净（不要把玻璃珠倒入浆 中） ； d、 反应杯中的浆料混合液体积为 750ml，将此杯置于恒温水浴中，保持温度为 25 1 ; 制浆造纸工艺实验讲稿 4e、 向反应杯中加入量好的 2mol/L H2SO4和

6、0.02 mol/L 的 KMnO4 同时启动秒表计时； f、 当反应恰到 5 分钟时（ 1S） ，立即加入 5ml 已量好的 10%的 KI，以终止反应，并迅速 用 0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加入 23ml 淀粉，并继续滴定至兰色消 失为止。 5. 实验报告的写法及要求实验报告的写法及要求 1） 基本要求 一份完整的实验报告，就是一篇科技论文。实验报告是提供给单位领导或组织机构作为 决策的依据或是让读者看的，目的是说明所采用的工艺方法所具备的特点、过程、结果等的 论述。实验数据应真实可靠，方法容易实现，结果应准确无误。 2)基本格式 题目、实验目的、实验原理、仪器及药品、实验步骤、数据分析与讨论。 6.思考题：思考题： 1） 为什么要小放汽？ 2） 黑液稀释时所用蒸馏水为何要用煮沸而已冷却的蒸馏水？ 3） 硬度测定后数据处理时为什么要换算为标准浓度？ 4） 蒸煮锅加盖时，为什么要求对称加紧螺母？ 5） 蒸煮过程中如何进行放汽及取黑液操作？生产中又如何操作？ 6） 蒸煮锅采用何种加热方式？与实际生产有何区别？ 7） 如何保证浆料水分测定的准确性？对实验

7、结果有何影响？ 8） 硬度测定时所用纤维浆料如何分散更均匀？ 陕西科技大学造纸工程学院 51.1 蒸煮常用术语 蒸煮常用术语 绝干原料：不含水分的植物纤维原料。 风干原料：绝干原料为 90%，水分为 10%的植物纤维原料。 总碱量（或总可滴定碱） 烧碱法指 NaOH+NaCO3；硫酸盐法指 NaOH+Na2S+NaCO3+ Na2SO3，均以 Na2O（或 NaOH）表示。 活性碱：烧碱法指 NaOH；酸酸盐法指 NaOH+Na2S；以 Na2O（或 NaOH）表示。 有效碱：烧碱法指 NaOH；硫酸盐法指 NaOH+21Na2S；以 Na2O（或 NaOH）表示。 用碱量（或用碱率） ：指蒸煮时活性碱用量（重量）对绝干原料的质量分数。活性碱一般以 Na2O 表示，也可用 NaOH 表示，但应注明。 耗碱量（或耗碱率） ：指蒸煮时实际消耗的活性碱质量对绝干原料质量百分比。 液比：装入蒸煮锅内的绝干原料质量（kg 或 T）与蒸煮总液体质量之比（包括原料中的水分） 。 黑液残碱：指蒸煮后废液中所含的活性碱量。一般以 Na2O（或 NaOH）克/升表示。 纸浆硬度：纸浆的硬度是表示原料经蒸煮

8、以后所得纸浆中残留木素和其它还原性有机物的量， 它相对地表示原料在蒸煮过程中除去木素的程度，即所谓蒸解度。因此，硬度大的纸浆其蒸解度 就低。 装锅量：指装入蒸煮器内的绝干原料总质量。 2. 蒸煮原料的准备： 试样的采取要有代表性、需作进一步处理，如还需要筛选，或者对水分 含量过大的样品（如新鲜木材）则需要风干后使用。 3.蒸煮设备：15 立升电热蒸煮锅 型号：ZQS1 型、有效容积：15 立升；装锅量 11.5kg 绝干原料。视原料情况而定，如麦草为 1kg， 木片为 1.5kg、设计压力：1.2MPa；工作压力 0.8Mpa、加热方式：电热套温控加热，功率 4.5kw； 药液和原料的混合方式：锅体运转式，运转速度：约 1 转/分。 结构原理： （1）安全阀 （2）温度计 （3）压力表 （4）放汽阀 （5）锅体 （6）加热套 （7）热电偶 （8）调速制浆造纸工艺实验讲稿 6器 （9）电机 （10）机架 （11）控制器 4 蒸煮工艺条件的确定： 蒸煮应根据原料的特征和对产品的要求而制定工艺条件， 其制定原则为： 经济合理、技术可靠，可根据所学理论和试验要求确定工艺条件。 5 蒸煮操作程序 将所需加入的药品和补充水的 4/5 在塑料桶（或烧杯）内混合均匀配成蒸煮液，备用，余下 的 1/5 补充水用来冲洗盛蒸煮液的容器用，冲洗液应一并加入蒸煮器。 （1）检查蒸煮锅是否清洁，零配件是否齐全，压力表指针是否指零点，并关闭锅底取液阀门。 （2）把原料装入蒸煮锅中，当原料装入 1/32/3 时，分次加 1/32/3 的蒸煮液，原料装完， 再将其余蒸煮液淋在原料上，注意勿将蒸煮液漏入蒸煮锅壳体内，以保护加热丝。 （3）装料完毕，装上锅口密封垫圈盖上锅盖，按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧，并关闭放气 阀门。 （4）摁下电机开关，锅体开始回转，检查有无漏液现象，并空转 5 分钟，然后打开升温按钮， 开始加热，此时温度显示器会显示锅内温度值。 （5） 记录开始升温的时间， 此后每隔

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