甲基橙的制备
5页1、甲基橙的制备一实验目的1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。二实验原理甲基橙是一种指示剂,它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸 盐,在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙,称为 酸性黄,在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐,即甲基橙。+KNC1NaOHNaO3SNH2 + h2och3HOAc *三实验主要仪器及试剂仪器:烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,干燥表面皿,滤纸,KI-淀粉试纸。试剂:对氨基苯磺酸2.0g,亚硝酸钠0.8g,5%氢氧化钠10 mL,N,N-二甲基苯胺 1.3 mL,氯化钠溶液20ml,浓盐酸2.5mL,冰醋酸1 mL , 10%氢氧化钠15ml,乙 醇 4ml.四所用化学药品物理性质外观溶解性熔点毒性相对分子质量对氨基苯磺酸白色至 灰白色 粉末在冷水中微溶, 溶于沸水,微溶 于乙醇乙醚和 苯288 C摄入、吸入或经 皮肤吸收后对 身体有害。具有 刺激作用173.83g/molN,N-二 甲基苯 胺淡黄色至浅褐色油状微溶于水,溶于 水乙醇、氯仿、 乙醚及芳香族1.52.5 C咼毒。吸入其气
2、 体或经皮肤吸 收引起中毒121.18g/mol液体,有 刺激臭 味有机溶剂。甲基橙橙红色 鳞状晶 体或粉 末微溶于水,较易 溶于热水,不溶 于乙醇。300 C低毒类,对眼睛 有刺激性327.33g/mol五实验步骤及现象实验时间 实验内容 实验现象13:3013:35 称取2.00g对氨基苯磺酸于100ml烧杯中, 再加入10ml5%NaOH,水浴加热至溶解。 对氨基苯磺酸为 白色粉末状,溶解后溶液呈橙黄色。13:3513:42 让溶液冷却至室温。13:4213:54 向溶液中加入0. 8gNaNO3和6ml水,混合均匀 后,冰水浴冷却。 加入 NaNO3 后,溶液的橙色变淡,溶液 中有白色的小颗粒。13:5414:01 将2.5ml浓HCl慢慢加入到13ml的水中,混 合均匀后。边搅拌边逐滴加入到溶液中。然后用KI-淀粉试 纸检验。 加入 HCl 后溶液颜色加深,变成了红色溶液,但 溶液中又有很多白色颗粒。KI-淀粉试纸呈紫色。14:0114:17冰水浴15min 制得重氮盐。溶液分层。下层为白色颗粒。14:2014:30 将1. 3mlN,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸加到试 管中
3、,震荡混合后,边搅拌边加到重氮盐中,搅拌 10min。N,N-二甲基苯胺淡黄色油状液体,加入混合液后,溶液变成了红色的糊状液。14:3014:44 往溶液中慢慢加入 15ml10%NaOH 溶液至橙色。14:4415:08 加热溶液至沸腾,让反应完全。 刚开始加 热时,产生大量的泡沫。随着温度的升高,泡沫慢慢消失, 变红色悬浊液。沸腾后,白色颗粒消失,变成了神红色溶液。15:0815:34 待溶液稍冷却后,冰水浴,冷却结晶。然后减压过滤。用饱和 NaCl 冲洗烧杯两次,每次 10ml。 过滤 得到为橘黄色颗粒的滤饼,滤液为棕色液体。15:4016:20 将滤饼连同滤纸一起移到装有 75ml 热水的烧 杯中,全溶后冷却至室温。15:53 开始冰水浴,冷却结晶。烧杯中慢慢有晶体析出,晶体下层为粉末状,上层为片状, 母液表面也有一层晶体。16:2316:30 减压过滤,用乙醇洗涤滤饼两次,每次 2ml。 将得到的滤饼转移到表面皿。滤饼为橘黄色块状固体。16:3016:33 干燥产品,称重。 产品为橙红色片状晶 体,少许为粉末状晶体。16:34溶解少许产品,加几滴稀HC1,再加入几滴稀NaOH
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