土壤全氮的测定
12页1、土壤全氮的测定经典方法土壤全氮测定半微量开氏法【方法原理】样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机物, 经过复杂的高温分解反应,转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化 后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出土壤全氮 量(不包括全部硝态氮)。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高 锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全 部硝态氮还原,转化成铵态氮。在高温下硫酸是一种强氧化剂,能氧化有机化合物中的碳, 生成CO2,从而分解有机质。2H2SO4 C 2H2O 2SO2 CO高温2样品中的含氮有机化合物,如蛋白质在浓H2SO4的作用下, 水解成为氨基酸,氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下,还原成氨, 氨与H2SO4结合成为硫酸铵留在溶液中。Se的催化过程如下:H2SeO32SO2 H2O H2O3SeO2SeO2C Se CO2由于Se的催化效能高,一般常量法Se粉用量不超过0.10.2g,如用量过多则将引起氮的损失。(NH4)2SO4 H2SeO3(NH4)2SeO3(NH4)2SeO3H2SO432NH3Se 9H2O 2N2以Se作催化剂的消煮
2、液,也不能用于氮磷联合测定。硒是 一种有毒元素,在消化过程中,放出H2Se。H2Se的毒性较H2S 更大,易引起人中毒。所以,实验室要有良好的通风设备,方可 使用这种催化剂。4CuSO43C 2H2SO4 2Cu2SO4 4SO2 3COCu2SO4 2H2SO4 2CuSO22H2O42H2O SO2褐红色蓝绿色经典方法当土壤中有机质分解完毕,碳质被氧化后,消煮液则呈现清 澈的蓝绿色即“清亮”,因此硫酸铜不仅起催化作用,也起指示作 用。同时应该注意开氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为 铵,有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮,因此消煮液清亮后仍 需消煮一段时间,这个过程叫“后煮”。消煮液中硫酸铵加碱蒸馏,使氨逸出,以硼酸吸收之,然后 用标准酸液滴定之。蒸馏过程的反应:(NH4)2SO4 2NaOH Na2SO4 2NH32H2ONH2H2O NH4OH4)2SO4 H2ONH4OH H3BO3 H2SO4 (NH滴定过程的反应:2*3 H2SO4 (NH4)2SO4 H2O【主要仪器】消煮炉;50ml或100ml开氏瓶;半微量定氮蒸馏装置;150ml 锥形瓶;5ml或10ml半微量滴
3、定管。试剂:(1) 硫酸。p=1.84gml-1,化学纯;(2) 10molL-1NaOH 溶液。称取 NaOH (AR)400g (工业 用固体NaOH,称420g),于硬质玻璃烧杯中,加蒸馏400ml溶 解,不断搅拌,以防止烧杯底角固结,冷却后倒入塑料试剂瓶, 加塞,防止吸收空气中的CO2,放置几天待Na2CO3沉降后,将 清液虹吸入盛有约160ml无CO2的水中,并以去CO2的蒸馏水 定容1L加盖橡皮塞(浓度约为40% W/V)。(3)甲基红一漠甲酚绿混合指示剂。即0.099g漠甲酚绿和 0.066g甲基红于玛瑙研钵中,加少量95%酒精,研磨至指示剂完 全溶解,用95%乙醇定容100ml。此指示剂变色范围pH 4.4(红)D5.4 (蓝),贮存期不超过2个月。(4)20gL-1 H2BO3指示剂注 1。称取硼酸(分析纯)20g溶于约950ml水中,加热搅动直至 H3BO3溶解,冷却后,加入混合指示剂20ml混匀(每10mlH3BO3 加入2ml指示剂),并用稀酸或稀碱调节至紫红色(pH约4.5), 加水稀释至1L混匀,贮存在塑料瓶中备用。宜现配。(5)混合催化剂 K2SO4:Cu
4、SO4:Se=100:10:1 即 100g K2SO4 (化学纯)、10g CuSO4 5H2O经典方法(化学纯)、和1g Se粉混合研磨,通过80号筛充分混匀 (注意戴口罩),贮于具塞棕色磨口瓶中。消煮时每毫升H2SO4 加0.37g混合加速剂。(6)高锰酸钾溶液。25g高锰酸钾(分析纯)溶于500ml无 离子水,贮于棕色瓶中。(7)1:1硫酸(化学纯、无氮、p=1.84gml- 1)。硫酸与等体积水混合。(8)还原铁粉。磨细通过孔径0.15mm(100号)筛。(9)辛醇。(10) 0.01 molL-1 (1/2H2SO4)标准液。量取 H2SO (化学 纯、无氮、p=1.84gml-1) 2.83ml, 4加水稀释至5000ml,然后用标准碱或硼砂标定之,得0.02 molL-1(1/2H2SO4)标准溶液。将 0.02 molL-1(1/2H2SO4)标 准溶液用水准确稀释一倍。或盐酸标准溶液:0.02mol/L,每1000ml水中加入1.8mlHCl (p=1.19 gml-1),混匀。标定:平行3份,空白3份。称取 1.9068g 硼砂注 2(Na2B4O710H2O),
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