未知显微组织样品的金相分析(Cu-Zn)

1、未知u-Zn合金样品的金相分析【摘要】本实验通过运用所学凝固及相图原理,光学显微镜的使用、定量金相、照相等表征组织的手段等实验技能，对未知显微组织合金样品的显微组织进行观测，结合合金相图对各相及组织构成物的形貌特性进行分析讨论,理解样品的冷却过程,并对样品进行定量分析以拟定合金中各成分的含量。【核心词】铜锌合金、浸蚀、人工计点、定量分析【前言】铜锌合金是一种记忆合金，俗称黄铜。锌和铜能形成、等六个相，工业上常用的有黄铜、（)黄铜和黄铜三类，含锌量一般不超过50，根据合金成分的不同而具有不同的性能。材料的性能取决于其组织特性，而凝固组织重要受材料成分、冷却速率和冷却方式等控制。金属的制备加工过程几乎都要通过凝固过程，这一过程设计析出相构成、分布以及偏析等。而相图反映了平衡状态下温度、压力和各相构成间的关系，是研究合金的重要理论基本。理解材料转变过程中内部构造、组织、成分是如何变化的，这就要结合凝固和相图的有关知识。本实验波及凝固显微组织的分析、定量金相的实验技能和解决措施、体视学原理以及表征显微组织的基本措施等材料科学的基本知识,是材料科学的基本性实验，规定实验者具有夯实的实验技能,并且

2、可以纯熟运用理论知识解释有关的实验现象。通过本实验，可培养和提高独立分析凝固显微组织的能力及综合运用所学理论和实验技术的能力。【实验内容】制备未知显微组织合金样品，并对其显微组织进行观测，结合合金相图对各相及组织构成物的形貌特性进行分析讨论,理解样品的冷却过程，并运用人工计点法对样品进行定量分析以拟定合金中各成分的含量。一、 未知显微组织的观测和记录未知显微组织样品:Cu-Zn合金查资料可知：Cu=8.93g/cm3, zn=7.13g/cm1、 样品的磨光和抛光将样品在预磨机上进行磨光，直至表面无划痕和磨坑,在抛光机上对样品进行抛光,使表面光洁达到显微观测的规定。磨样和抛光时,应注意使样品表面保持合适的湿润度。2、 样品的浸蚀对样品进行抛光后,需进行组织显露才干在显微镜下进行观测,查阅金相浸蚀手册选择合适的浸蚀剤对铜锌合金进行浸蚀,通过反复的实验,逐渐减少浸蚀时间，可拟定样品浸蚀的合适时间以达到最佳观测效果。浸蚀剤：过硫酸铵水溶液(（NH4）2S2O310g、H2O90ml）浸蚀时间：2秒左右3、样品的观测和记录 将样品浸蚀后用酒精擦拭干净，在显微镜下进行观测，分别选用不同的放大倍数

3、观测组织，并对显微组织进行拍照,并通过人工计点法测量第二相的体积分数。显微组织图见下图1：图 1 显微组织图二、组织分析 、CuZn合金相图 CuZn合金相图如图2所示:图 铜锌合金相 由铜锌平衡相图可知,相图涉及五个包晶反映,一种共析反映和一种有序无序转变,固态下有、六个相。一般把成分位于相区的合金称为黄铜，位于+相区的称为+黄铜，位于相区称为黄铜。相为锌在铜中的固溶体。锌能大量固溶于铜，450时溶解度可达39%,该温度如下随温度下降固溶度略有下降，温度以上随温度升高固溶度亦不断减少，两相黄铜中的相即以此固溶度的变化自晶粒析出。含锌量越高，冷却速度越大，相沿相呈片状或针状的析出形态越明显。由于相不易受浸蚀,明场下多成亮白色。相是以Cun为基的固溶体，因锌含量较高易受浸蚀而在明场下颜色较深。在两相黄铜中,明场下一般难以显现其锻造晶界和整个晶粒的形状。平衡状态下,锌含量在34如下的二元黄铜应为单一的相组织，但实际生产中，由于不平衡冷却，使得3132%Zn的铸态黄铜仍会浮现少量相。相是以Cu5n8为基的固溶体，不易受浸蚀，在未浸蚀的磨片上就能显现蓝灰色的颗粒状或星花状的相。由显微组织图可知

4、,组织由亮白色的针状组织和灰黑色组织构成。亮白色组织为相，灰黑色组织为相。三、实验分析、人工计点法测量第二相的体积分数一方面使用人工计点法测量出相的体积分数VV,须采用如下体视学公式： 第二相的体积分数 v= (）P:用规则阵点以计点法测量时落在测量对象上的点数总和除以测试用总点数所得的比值（实验选用的网格交点个数为6*6=36个）；PT:测量用的总点数（T=36n) 实际测量时拟定可承受的最后测量成果的最大相对误差为5%,为保证高的测量效率,采用网格式规则阵点随机叠加在显微组织图像上作为测量点体系,相应的测量成果Vv的相对原则误差亦即突变系数（V）/ v可用下式估计： (VV)/VV=(PP)/PP=1-PPPP*PT （2) 记录测量次数n以及每次测得的落在测量对象上的点数a，取前0组数据分别求算PP： PP=a36 （3） 前十组实验数据如表: 表格1组数12346791a11479141114PP=16+11+14+17+9+14+9+11+13+143610=36取其平均值以及相对误差(VV) VV5%，由(2）式可估算至少计点次数: n=1361-PPPP*5%2 (） n

5、 =1361-0.3560.356*5%2 =20测量35次，其测量数据如表：表格 次数 a次数a次数a次数1610412121111416291312121730147131221113591423152156444163379161525418117225358913129 求得： PP=037(PP):n次测量平均值的原则差: n次测量值的原则差 PP=S/n (5)在9%的置信水平下,第二相的体积分数为: VV=PPCPP （6） VV=072*.067/35 =0.370.02由(VV)/VV=(PP)/PP=1-PPPP*PT，计算成果的相对原则误差： (VV)/VV=(PP)/PP=1-0.370.37*36*35 =036 =3.68%52、拟定合金成分实验中，需根据所得第二相的体积分数拟定铜锌合金中Zn的质量分数。一方面要计算出合金、两相的密度。由铜锌合金相图可知44时，发生有序无序转变，相转换为相。该温度下,相的Zn质量分数为zn0=39%，Cu的质量分数cu0=61%，设相的密度为0 ,则有:0=mcu+mznVcu+Vzn=mcu+mznmcucu+mznzn=

6、1cu0cu+zn0zn （7）将金属Zn、Cu的密度带入式（7）,得到相的密度为：0=10.618.93+0.397.13g/cm3=8.13g/cm3该转变温度下，相中Zn质量分数zn1=45%，Cu的质量分数cu1=55%,同理，可得相的密度: 1=1cu1cu+zn1zn=10.558.93+0.457.13g/cm3=8.02g/cm3 合金中Zn存在于、两相中，设计点法测量得到的相的体积密度记为V0,则合金中Zn的质量分数为：zn=0V0zn0+11-V0zn10V0+11-V0 =8.130.370.39+8.021-0.370.458.130.37+8.021-0.37 =428%因此，C-Zn合金中zn=42.8%，cu=57.2%。3、 合金冷却过程以上措施测量出合金中Zn的质量分数为Zn=0.85,其在相图中的位置在图3中已经标示出。 图3 铜锌合金相图 参照图,可以懂得此成分的铜锌合金的冷却过程。合金由高温液相开始冷却,当温度降至1时,有相析出,液相成分随组元的液相线变化。待温度降到T2时，液相消失。随着温度继续下降至T3时,相沿相析出，为+两相共存。自由度f=

7、,合金的步冷曲线如图4所示:图4 冷却曲线 四、实验总结本实验以含量未知的铜锌合金为研究对象，通过磨样、浸蚀、拍摄显微照片、计点分析、软件分析等环节,最后拟定了合金中Zn的质量分数，即Zn=42.8%，cu=57.2%。实验中用过硫酸铵水溶液作为浸蚀剂,由于相锌含量较高易受浸蚀，为避免浸蚀过度,前几次浸蚀以秒为单位进行浸蚀,到30秒后,逐渐减少时间单位。通过多次实验,得出最合适的浸蚀时间。若浸蚀过度，可以先进行手工磨光,除去浸蚀层,再进行抛光和浸蚀。计点法测算得到的相的体积分数 V0=0.37，其相对误差为3.68%5%,最后得到的锌的质量分数zn=42.8%，cu=57.2%。 由于实验时间和实验条件限制，未能对组织多次拍照以用软件分析计算各相体积分数和质量分数,与人工计点法进行比较。人工计点法和软件分析法两种测算相体积分数的措施都存在一定的误差。计点法受主观因素影响较大，有较大的偶尔误差。同样，磨样产生的划痕和磨坑也会给软件分析带来一定的误差,使测定的相体积分数浮现偏差。通过本次实验，进一步纯熟和掌握凝固显微组织的分析、定量金相的实验技能和解决措施、体视学原理以及表征显微组织的基本措施等实验技能,使独立分析凝固显微组织的能力及综合运用所学理论和实验技术的能力得到培养和提高。五、道谢参照文献

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