硝苯地平合成Word版
7页1、硝苯地平的合成【目的与要求】1.了解熟悉二氢吡啶类化合物的合成,以及Hanstzch反应在二氢吡啶类心血管药物生产中的应用。2了解合成反应的中间控制的方法。【基本原理】硝苯地平由乙酰乙酸乙酯、邻硝基苯甲醛、氨水缩合得到。硝苯地平在结构上属二氢吡啶衍生物,大多可以通过汉斯反应,由2分子酮酸酯和1分子醛、1分子氨缩合成环得到。机理如下: NH 当R1和R4,R和R3分别相同时,即同一个酮酸酯,上述中间体A和B不必分离,可一锅法合成得到目的物。但当R1和R4,或R和R3有一对不同,或两对都不相同时,中间体A和B要分别制备,最后缩合。本过程中的副反应较多,如乙酰乙酸甲酯的分解,中间体(含烯链)的缩合等。【试剂与规格】邻硝基苯甲醛CP或AR98%乙酰乙酸甲酯C.P.或AR97%氨水C.P.或AR2830%甲醇C.P.或AR【物理常数及化学性质】邻硝基苯甲醛:分子量151.12,浅黄色针状结晶,熔点4446,沸点153/3.06kPa,微溶于水,溶于醇、醚和苯。乙酰乙酸甲酯:分子量116.11,无色透明液体,沸点169171,n20D1.418,d2041.0785,无色透明液体,具芳香味,微溶于
2、水,易溶于有机溶剂。常压蒸馏时会有部分分解为脱氧乙酸。硝苯地平:C17H18N2O6,化学名称,2,6-二甲基-3,5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶。分子量346.34,黄色针状结晶或结晶性粉末,熔点171175,无嗅,无味。几乎不溶于水,易溶于丙酮、氯仿,略溶于乙醇。【操作步骤】100mL梨型瓶装回流冷凝器,电磁搅拌,向反应瓶中依次加入邻硝基苯甲醛7.7g(0.05mol)、乙酰乙酸甲酯13.9g(0.12mol)、甲醇13mL和氨水(2528%)5.5mL(0.08mol)。搅拌下缓缓加热,0.5h后至回流,反应23h后,取少许反应物,以TLC色谱检查反应情况,整个回流过程大约需要34h。静置,冷却至5,析出黄色结晶,布氏漏斗抽滤,少量冰甲醇洗,得粗产品;粗品按7-8倍体积的甲醇重结晶,必要时可趁热过滤,静置,冷却,过滤,少许冰甲醇洗涤,75下干燥,得到浅黄色结晶1011.5g,熔点172174。产率6065%。注意1)反应开始时,缓慢加热,避免大量氨气逸出。2)注意实验记录规范:起始原料的来源和投料比,使用的仪器、实验过程现象以及操作人员等信息应制备工艺设计
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