总磷的测定钼酸铵分光光度法
3页1、总磷的测定钼酸铵分光光度法(GB 1189389)一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL水样,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。三、试剂3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。3.4 硫酸(V/V),1+1。3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化
2、钠溶于水并稀释至1000mL。3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵(NH4)6MO7O244H2O溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾KSbC4HO70.5H2O溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。3.11 浊度色度补偿液,混合二体积硫酸(3.4)和一体积抗坏血酸(3.9)。使用当天配制。3.12 磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移到1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.4),然后用水稀释至标线,混匀。1.00mL此标准溶液含50.0磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13 磷标准使用溶液,将10.00mL磷标准贮备溶液(3
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