化学法稀土钇改性磷酸钙骨水泥的制备毕业论文

1、江 西 理 工 大 学本 科 毕 业 论 文题 目：化学法稀土钇改性磷酸钙骨水泥的制备专题题目：学 院：材料科学与工程学院专 业：无机非金属材料工程班 级：无机081班学 号： 学 生： 指导教师： 职称：副教授指导教师： 职称：时间：2012年5月江 西 理 工 大 学本 科 毕 业 论 文 任 务 书材料科学与工程学院 无机非金属材料工程 2008级（2012届）1班 01 吴国成题 目：化学法稀土钇改性磷酸钙骨水泥的制备专题题目：原始依据：磷酸钙骨水泥(calcium phosphate cement，CPC)，又称为羟基磷灰石骨水泥（hydroxy apatite cement, HAC），是由Brown和Chow首先研制出来的一种自固型非陶瓷羟基磷灰石类人工骨材料。磷酸钙骨水泥(CPC)由两种或以上磷酸钙粉体加入固化液而成，磷酸钙骨水泥在人体环境下水化硬化，转化为相似与人体硬组织的羟基磷灰石。因其具有良好的生物相容性和骨传导性、生物安全性、能任意塑形、在固化过程中的等温性，CPC作为一种新型的骨组织修复和替代材料，受到了国内外众多学者的广泛关注，已成为临床组织修复领域研究和应

2、用的热点之一。 高家诚等在掺杂了氧化钇和未掺杂氧化钇原位合成羟基磷灰石的过程中发现，氧化钇的加入对羟基磷灰石的生成有促进作用，而且降低了其生成的温度。白石等用机械化学水热法合成的钇/羟基磷灰石复合针状纳米微晶在形态、晶体结构等方面与生物骨、牙组织磷灰石相似，钇的加入提高了HA的生物活性，并且使其具有一定的抑菌作用。 钇在生物陶瓷方面也有一定的作用：在钛合金表面除预置CaHPO42H2O、CaCO3粉末外,还加入稀土氧化物Y2O3，经激光处理后,实现了合成与涂覆同步制备含HA活性生物陶瓷涂层的复合材料。研究表明,Y2O3的加入对HA的合成及其结构稳定性,生物陶瓷涂层组织细化以及力学性能均有促进和改善。通过在钛合金表面上预涂敷一定比例的CaHPO42H2O-CaCO3混合粉末及相应的过渡层并进行激光熔覆处理,获得了以TC4为基的含羟基磷灰石(HA)的生物陶瓷涂层复合材料。同时研究了稀土元素的加入对于生物陶瓷涂层组织的影响。研究表明, Y2O3不仅对涂层组织有细化作用,而且对激光合成HA有催化作用并能使HA相结构保持稳定。在铁合金表面上预涂复CaHPO42H2O-CaCO3-Y2O3混合粉末

3、，随后进行激光熔覆处理，获得了以TC4为基材的含HA的生物陶瓷涂层复合材料.研究稀土元素对涂层性能的影响.结果表明，Y2O3能明显改善涂层材料的综合力学性能、耐蚀性能和生物性能。本文是用钇离子对磷酸钙骨水泥进行改性研究。主要内容和要求：研究内容：本课题的研究目标主要有以下几个方面。一是利用为原料不变，在其中加入氧化钇和没加入氧化钇在烧结温度和时间都相同的情况下合成无定型磷酸四钙，无定型磷酸四钙与磷酸氢钙混合水化得到磷酸钙骨水泥，讨论掺杂氧化钇和未掺杂氧化钇对生成羟基磷灰石的影响。二是改变氧化钇的含量，做出四组对照试验。三是采用 XRD、SEM、EDS 等技术对水化后的试样进行表征，根据大量的试验数据来分析计算掺杂氧化钇对水化合成磷酸钙骨水泥性能的影响。本文所完成的主要研究内容有以下几个方面： 分析并理解磷酸钙生物陶瓷目前掺杂改性的主要理论依据和研究成果。 设计一套完整实验方案，以讨论氧化钇加入的方法及整个实验过程。选择实验方法以及实验仪器，选择确定反应后物相和分析元素扩散情况的测试设备。 实验方案确定后，进行一些试探性实验，以确定选择氧化钇加入的方式、烧结实验所选用的炉子类型、粉末混合

4、方式和压制方法、氧化钇的选用量以及烧结温度和保温时间。通过试探性实验后，采用不锈钢模具进行水化压制成型，合成CPC的前驱体采用与磷酸四钙CaHPO42H2O，Y2O3的掺杂量分别为 0%、%、1%、1.5%、2%，烧结温度为460，保温时间分别取为120分钟，选用管式炉进行烧结。 采用 X 射线衍射分析(XRD)进行物相检测。 试样的横截面形貌和元素的扩散情况采用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)进行表征。 结合物相分析、横截面形貌以及能谱分析结果，确定掺杂氧化钇的最佳含量，由此分析掺杂氧化钇对水化合成磷酸钙骨水泥性能的影响。具体要求： 第一阶段准备阶段，仔细阅读毕业设计任务书，明确论文要求和任务; 第二阶段进行相关文献和书籍的调查; 第三阶段确定实验方案（实验药品的用量和仪器的选择）; 第四阶段进行实验（包括实验步骤、试验方法）;第五阶段进行实验样品的检测（测试CPC的凝固时间、压缩强度、溶解率、PH值、X射线衍射分析和原子能谱分析、扫描电镜进行材料表面的形貌分析）;l第六阶段整理毕业论文资料，进行论文的编写。日程安排：1、2012年2月16日 确定论文题目2、2012年2月17日

5、-2012年3月1日 查阅文献资料，翻译一篇英语论文，确定实验方法，编写开题报告。3、2012年3月1日-2012年4月20日 实验准备工作:准备实验所需的器皿、试剂、设备。用磷酸四钙、氧化钇、二水磷酸氢钙制备磷酸钙骨水泥。确定最佳工艺参数，对合成条件进行优化。4、2012年4月20日-2012年5月10日 完成绪论5、2012年5月10日-2012年5月20日 编写毕业论文与修改6、2012年5月20日-2012年5月28日 提交论文与论文评阅7、2012年5月28日-2012年6月3日 学院论文答辩参考文献1 Brown W E, Chow L C.A new calcium phosphate, water-setting cement. In : Brow PW, ed. Cement research progress. Westerville, Ohio: American Ceramic Society. 1986:325-379.2 李 兵.稀土元素发现史. 金属世界，2006,(1):48-49.3 肖 燕.谈稀有金属及应用. 金属世界，2006,(2):45-48.

6、4 纪云晶，崔明珍.稀土农用毒性评价及抑癌作用机理的研究.卫生毒理学杂志，1997, 11(4):238-242.5 王宗惠，庞新民，小鼠腹腔巨噬细胞特异吞噬功能的作用影响.卫生毒理学杂志，1994,8(3):220-221.6 Gou D, Xu K. Zhao X. et a1. Development of a strontium-containing hydroxyapatite bone cement. Biomaterials 2005, 26(19):4073-4083.7 张玉珍，诸爱珍.稀土在陶瓷材料中的应用. 江苏陶瓷. 2005,4,38 (2):2729.8 Owada H, Yamashita K, Umegaki T, et al. Humidity-sensitivity of yttrium substituted apatite ceramics . Solid State Ionics.1989, 35(3-4):401-404.9 栗建林，张丽帼，刘建中等.轻稀土对小鼠肺腺癌的抑制作用.中国稀土学报，1998,16(2):183-186. 10 张

7、亚平,高家诚，谭继福等.激光熔覆生物陶瓷复合涂层.材料研究学报，1994,8(1):93-96.11 邱静，张杰魁，张敏等.氧化钇-羟基磷灰石骨修复材料的研究.生物医学工程学杂志，1998,15(1):26-27.12 张亚平，高家诚, 文静等. 钛基激光涂覆生物陶瓷涂层的生物相容性 . 中国生物医学工程学报, 2002, 21(3) : 242,245.13 曲海波, 程逵, 沈鸽等. 氟磷灰石材料及其在生物医学方面的应用. 硅酸盐通报, 2000, 19(5):52-56.14 张艳，王勇，高家诚，王良芬.Y2O3对火法合成 HA 影响的扩散偶研究.材料导报.2007,21(2):202-204.15 高家诚，王勇. 原位合成 HA 过程中 Y2O3的作用机理. 中国有色金属学报. 2003, 6, 13(3):675-679.指导教师（签字）：年 月 日江 西 理 工 大 学本 科 毕 业 论 文 开 题 报 告材料科学与工程学院 无机非金属材料工程 2008级(2012届) 1班 01 吴国成题 目：化学法稀土钇改性磷酸钙骨水泥的制备专题题目：本课题来源及研究现状：课题来源：本

8、课题来自指导教师的科研课题。研究现状：稀土掺杂羟基磷灰石，对羟基磷灰石的合成有促进作用，并且使其具有更稳定的性质。人体硬组织的无机成分除磷灰石外还有许多阴、阳离子，并且发现在生物磷酸盐化石中，稀土元素含量比较高。Y3+的原子半径与Ca2+相当，可以替代羟基磷灰石中的Ca2+。Owada等发现在烧结的YHA表面单位面积内，羟基的数量随着Y的增加而增加，甚至达到了10%(摩尔分数)。这个研究小组还发现，相比HA，YHA具有更良好的导电性。由于钇掺杂的羟基磷灰石具有亲水性，所以已经被制成湿敏元件。因为亲水性和导电性这两个性质对骨的再生起着至关重要的作用，所以可以认为Y-HA在骨移植方面具有一定的潜力。Thomas等用湿法合成了掺杂2%(摩尔分数)Cd、Zn、Mg、及Y离子的羟基磷灰石，在蛋白吸附、细胞吸附和细胞培养试验后发现，在酶解物试验中，相比于HA和掺杂Cd、Zn、Mg离子的羟基磷灰石，YHA对变性骨胶原具有最好的吸附性。并且，YHA对于Ca2+的吸收也较其余几者强，随着Y离子含量的增加，Ca2+的吸附浓度也变大，表明Ca2+和Y3+之间有较好的相容性，这可能是由于Y3+相对于其它离子(

9、二价离子Cd2+、Zn2+、Mg2+)而言，具有不同的电荷数和结构。在骨粘附性方面，YHA比HA以及Cd、Zn、Mg离子掺杂羟基磷灰石的骨粘附性好。含钇离子浓度较大的的HA相比浓度较小者更能促使骨细胞贴壁生长。因此，基于YHA的一系列性质，可以认为Y-HA有望成为一种良好的骨替代材料。 钇在生物陶瓷方面也有一定的作用：在钛合金表面除预置CaHPO42H2O、CaCO3粉末外,还加入稀土氧化物Y2O3,经激光处理后,实现了合成与涂覆同步制备含HA活性生物陶瓷涂层的复合材料。研究表明,Y2O3的加入对HA的合成及其结构稳定性,生物陶瓷涂层组织细化以及力学性能均有促进和改善。通过在钛合金表面上预涂敷一定比例的CaHPO42H2O-CaCO3混合粉末及相应的过渡层并进行激光熔覆处理,获得了以TC4为基的含羟基磷灰石(HA)的生物陶瓷涂层复合材料。同时研究了稀土元素的加入对于生物陶瓷涂层组织的影响。研究表明, Y2O3不仅对涂层组织有细化作用,而且对激光合成HA有催化作用并能使HA相结构保持稳定。在铁合金表面上预涂复CaHPO42H2O-CaCO3-Y2O3混合粉末，随后进行激光熔覆处理，获得了以TC4为基材的含HA的生物陶瓷涂层复合材料.研究稀土元素对涂层性能的影响.结果表明，Y2O3能明显改善涂层材料的综合力学性能、耐蚀性能和生物性能。课题研究目标、内容、方法和手段：研究目标：通过掺入不同量的钇，制备CPC粉末。在不影响CPC水化的情况下，考察对骨水泥其它性能（包括凝结时间、可注射性、孔隙率、物相、表面形貌结构等）有什么影响。研究内容：本课题的研究目标

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