中南大学工科化学实验教案01基本操作.doc

氯化钠的提纯Purification of Sodium Chloride 实验类型：基本操作综合实验学时：3～4学时教学对象：本科生一、目的与要求     1．学习提纯氯化钠的原理和方法及有关离子的鉴定；     2．掌握溶解、沉淀、陈化、转移、常压和减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等操作；3．掌握台平、量筒、pH试纸、滴管和试管的使用方法及常用玻璃仪器的洗涤 二、方法与原理                     不溶性杂质（泥沙等）                        过滤分离粗NaCl含SO42－  ＋BaCl2                                                                   BaSO4↓                                           Ca2＋                                                                                                 CaCO3↓                     可溶性杂质    Mg2＋   ＋NaOH,Na2CO3(混合溶液)    Mg(OH)2(CO3)2↓                                           Ba2＋                                                       BaCO3↓K＋ 少量KCl在水中溶解度很大，K＋可在母液中滤去。

1．以固—液分离技术分离粗盐中不溶性杂质2．利用重结晶的原理，采用减压过滤技术分离粗盐中可溶性杂质3．采用分析化学中化学微量检测技术检验提纯的效果 三、内容提要—NaCl提纯的流程图 四、 难点分析  学生第一次做提纯实验，基本操作较多，容易出错常见错误或不当之处如下：重结晶操作，若溶剂用量过多，析出结晶量较少，影响回收率；沉淀的陈化主要在沉淀完全后继续煮沸几分钟，否则沉淀颗粒太小，导致过滤时滤纸堵塞，普通漏斗过滤时，不是先转移上清液，而是沉淀混合液一起转移，也会导致滤纸堵塞，再者漏斗支管未贴紧接收器内壁或斜面朝内壁，这些情况都会影响过滤速率；可溶性杂质沉淀不完全，则会导致纯度不够因此务必要求严格、规范操作，注重个别指导，发现问题及时纠正 五、教学要点1.课前准备：查阅氯化钠、氯化钾的物理常数（在25℃和100℃水中的溶解度）2.预习指导：要求学生上网或利用实验教材查阅食盐重结晶法提纯的基本原理？一般包括哪些步骤？每一步的操作要点是什么？如何判断精制食盐的纯度？并通过网上预习题测试3.课堂提问  指名回答问题，如询问粗食盐杂质的类别及其去除方法，水重结晶法的每一步操作要点，并引导思考为什么？特别是与实际工业生产中精制食盐应注意经济效益相联系，如：怎样保证精制产品的纯度？如何提高回收率和加快提纯速率？4.课堂演示  加热装置的安装：铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、烧杯、玻棒；常压过滤—沉淀液转移和普通漏斗操作，滤纸的折法；减压过滤—循环水真空泵和抽滤操作：抽滤关停的顺序、洗涤精制产品；布氏漏斗中所用的圆形滤纸的剪法：将滤纸盖在擦干的布氏漏斗口上，用手爪一下滤纸，出现一道圆印痕。

沿着圆印痕的内侧(稍小于印痕)剪下，即得略小于布氏漏斗口径的圆形滤纸也可把一张己剪成的圆形滤纸保存好，每次用它作样板，剪成同样大小的其它圆形滤纸；玻璃仪器的洗涤示范操作均在实验开始前进行一次，在实验过程中也可分多次个别指导时示范5.个别巡回指导 六、注意事项1．粗盐的提纯       1）溶剂的用量适当，沉淀剂要在溶液沸腾时逐滴加入，且用量要过量；2）用盐酸调节酸度至微酸性（pH≌6）要准确；3）提纯后的NaCl溶液切不可蒸干，否则，既会造成NaCl飞溅伤人，又会除不净K+；    2．NaCl纯度的检验          提纯后的NaCl纯度的检验实验要用粗盐溶液做对比实验，对比实验的条件要尽可能一致如两者溶液的用量，试剂的用量，试管的规格都应该有可比性 七、实验过程中应存在的主要现象及其反应方程式SO42-  ┼  Ba2+  =  BaSO4 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀不溶于盐酸Ca2+  ┼  CO32-  =  CaCO3 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀Ba2+  ┼  CO32-  =  BaCO3 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀2Mg2+ ┼ CO32-  ┼  2OH- =  Mg(OH)2 ·Mg CO3 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀OH-  ┼  H+ =  H2OCO32-  ┼  2H+    =  CO2     ┼ H2O   有气泡冒出 八、实验结果参考标准1.产品外观：纯白色2.产量/克：2.5克以上3.产率要求精盐产率要求在50%以上为合格4.质量要求按照实验中提供的检验法，提纯后的精盐中检验不到Ca2+、Mg2+、Ba2+离子的存在。

 九、产品纯度检验标准 检验项目产品溶液粗盐溶液SO42-：（+ BaCl2）无现象混浊现象，白色沉淀不溶于盐酸Ca2+  ：（+(NH4)2C2O4）无现象混浊现象，白色沉淀Mg2+ ：（+ NaOH + 镁试剂）无现象天蓝色沉淀 十、实验结果讨论样式（影响产率及纯度的因素） 1.       要注意检查SO42-是否沉淀完全，BaCl2不要加得过多，也不要加得过少2.  NaOH 和Na2CO3 量也要注意控制得恰到好处3.  蒸发时要一手搅拌，一手用坩锅钳轻轻夹住蒸发皿蒸发皿底上无水滴，并用小火加热，否则易烧裂蒸发皿4.  在蒸发皿中浓缩至稀浆状，切不可蒸干5.  溶解粗盐和溶解精盐都用蒸馏水6.  学生不能判断精盐是否烘干不冒水汽，不成团粒而呈粉状，无劈啪响声时可认为食盐已干燥7.  不少学生认为看到较大颗粒沉下，才算是沉淀生成事实上，大颗粒是沉淀，但是只要看到溶液混浊或不透明时，也即有了沉淀形成 十一、思考题（附：参考答案）1．停止布氏漏斗抽滤时，正确的做法应该是：先拔出布氏漏斗再关水泵   （    ）2．检验Ca2+是否存在时，为了排除Mg2+的干扰，应加入适量的醋酸溶液。

  （    ）3．最后在蒸发皿中蒸发干燥时，一定要蒸干为止                       （    ）4．在除去SO42-、Mg2+、Ca2+等离子时，可以先加Na2CO3溶液，再加BaCl2溶液    ）5．溶解粗氯化钠时，加入的20ml蒸馏水需要很精确                      （    ）答案：1．是2．是3．非4．非5．非水的净化Purification of Water实验类型：验证性实验学时：3～4学时教学对象：本科生一、目的与要求1．了解自来水中的主要杂质离子，熟悉鉴定水中无机杂质离子的方法；2．掌握离子交换法制备去离子水的原理和方法；3．熟悉DDS-12A数字式电导仪的使用二、方法与原理 不溶性杂质 泥沙等1．水中的杂质 可溶性杂质 Na＋、Mg2＋、Ca2＋、K＋、Cl－、SO42－、CO32－ 优点：利用高温可同时灭菌 蒸馏法2．常见纯化水的方法 缺点：能耗高，水浪费大 优点：基本不消耗能源，节约用水 离子交换法 缺点：树脂再生麻烦，不能灭菌3．离子交换法制取纯水的原理离子交换树脂是一种高分子有机聚合物，具有稳定的网状结构。

在网状骨架上有许多可以电离的、能和周围溶液中的某种离子进行交换的活性基团：阳离子交换树脂：2RSO3－H＋（聚乙烯磺酸钠型）＋Mg2＋ (RSO3－)2Mg2＋＋2H＋阴离子交换树脂：R≡N＋OH－(季胺盐型) ＋Cl－ R≡N＋Cl－＋OH－交换的结果是 ：H＋＋OH－＝H2O4．树脂的再生 阳离子交换树脂：(RSO3－)2Mg2＋＋2HCl 2RSO3－H＋＋Mg2＋＋2Cl－阴离子交换树脂：R≡N＋Cl－＋NaOH R≡N＋OH－＋Cl－＋Na＋树脂经再生后，又可重复使用5．纯度检验（1）化学法鉴定水中主要无机杂质离子；（2）电导法检验水的导电能力，再根据电导率的大小估计水样的纯度三、内容提要—去离子水制备装置图自来水 首先在柱底铺少量棉花阳离子柱 ①柱内先加入蒸馏水 ②用角勺桡着树脂，借阴离子柱 助柱子中的水，将树 脂注入柱子混合离子柱 ③树脂注入高度约15cm ④树脂间不能有气泡 阳床水 阴床水 纯净水 四、 难点分析 1．交换柱中的树脂装填高度以高于柱子的1/2而低于柱子的2/3为宜，且松紧要适当，树脂间不能有间隙和气泡。

因此，玻棒搅拌赶气泡的方法要掌握，否则影响纯化效率2．一定要按照“阳柱—阴柱—混合柱子”的顺序才能制备合格纯水因此，自来水只能进入阳柱，阳床水才能进入阴柱，阴床水才能进入混合柱，切不可混淆3．柱子中的水不能中断，因此柱子的进水速度和出水速度控制要恰当此外，出水滴速以20～30d/min比较适宜，不然也会影响水去离子的效率，从而影响纯度4．电导电极每次测定前要用待测定水清洗检测水的电导率时，一定要有足量的水浸没电导电极头此外，应根据不同纯度的水选择电导仪的量程，否则测不出来或测量精度受影响所以教师务必要求学生严格、规范操作，注重个别指导，发现问题及时纠正五、教学要点1.课前准备：查阅DDS-12A数字式电导仪的使用说明2.预习指导：要求学生上网或利用实验教材查阅水的提纯各种方法和基本原理？制备去离子水一般包括哪些步骤？每一步的操作要点是什么？如何检验水的纯度？并通过网上预习题测试3.课堂提问 指名回答问题，如询问水的纯化方法有哪些新进展？去离子水和蒸馏水有何区别？什么实验情况采用什么纯水？去离子水制备法的每一步操作要点，并引导思考为什么？怎样保证去离子水的纯度？怎样检验去离子水的纯度？ 4.课堂演示去离子水装置的安装：阳、阴离子交换树脂和混合离子交换树脂的装法DDS-12A数字式电导仪的操作示范操作均在实验开始前进行一次，在实验过程中也可分多次个别指导时示范。

5.个别巡回指导六、注意事项1．交换柱中的树脂装填2．按照“阳柱—阴柱—混合柱子”的顺序进不同纯度的水3．柱子的进水速度和出水速度控制要恰当，不能断水4．电导电极每次测定前要用待测定水清洗5．电导仪的使用方法6．水中杂质的检测方法七、实验记录样式样品名称电导率Mg2+Ca2+Cl—SO42—μs/cm现象结论现象结论现象结论现象结论阳离子交换柱流出液70-110兰不含兰不含白↓含白↓含阴离子交换柱流出液30-60兰不含兰不含无↓不含无↓不含阴、阳离子混合柱流出液1.0-2.0兰不含兰不含无↓不含无↓不含蒸。